淮北質(zhì)譜儀生產(chǎn)廠(chǎng)家

國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后，將TCD的氣路進(jìn)口拆下，用50ml注射器依次將丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑）無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5～10次，用洗耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣，吹出雜質(zhì)和殘余液體，然后重新安裝好進(jìn)氣接頭，開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200℃，檢測(cè)器溫度升到250℃，通入比分析操作氣流大1～2倍的載氣，直到基線(xiàn)穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染，可將出氣口用死堵堵死，從進(jìn)氣口注滿(mǎn)丙酮（或甲苯，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑），保持8h左右，排出廢液，然后按上述方法處理。FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好，對(duì)使用要求相對(duì)較低，使用普遍，但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中，容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題，或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題，可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。

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氣相色譜儀的一般分析流程：載氣由高壓鋼瓶中流出，經(jīng)減壓閥降到所需壓力后，通過(guò)凈化干燥管使載氣凈化，再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后，以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合，將樣品氣體代入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器，然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào)，經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái)，就得到色譜流出曲線(xiàn)。根據(jù)色譜流出曲線(xiàn)上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間，可以進(jìn)行定性分析，根據(jù)峰面積或峰高的大小，可以進(jìn)行定量分析。檢測(cè)器的維護(hù)：檢測(cè)器的收集器、檢測(cè)器接收塔、火焰噴嘴、檢測(cè)器基部、色譜柱螺帽等處，須用丙酮溶液清洗，一般超聲2小時(shí)，至清洗干凈，清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。柱溫箱的維護(hù)：柱溫箱的外殼、容積區(qū)間，可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。維護(hù)周期：氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個(gè)月。實(shí)際工作中可根據(jù)儀器工作量和運(yùn)轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長(zhǎng)或縮短維護(hù)周期。

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液相色譜儀基線(xiàn)總是會(huì)漂移的，即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話(huà)，完全可以忽略。然后如果基線(xiàn)往下飄，最容易的就是在流動(dòng)相中，有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒(méi)有混合均勻。2、流動(dòng)速度快，流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小，如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫，那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄，看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線(xiàn)總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng)，控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻，使用HPLC級(jí)的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測(cè)器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線(xiàn)）取出阻塞物或更換管子，參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

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TCD使用注意事項(xiàng)，確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。載氣種類(lèi)對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類(lèi)化合物。由于用氫氣，NPD的安全問(wèn)題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。