淮南光譜儀產(chǎn)地貨源公司

色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測器的操作條件（一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器，就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時，柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n，這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了，就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時，應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意，測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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氣相色譜中的流動相（或活動相）是載氣，通常使用惰性氣體（如氦氣）或反應(yīng)性差的氣體（如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)（稱為色譜柱）。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀（或“氣體分離器”）。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 　　溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。

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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進(jìn)行測定。

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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺，進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進(jìn)樣針，樣品才能進(jìn)入色譜柱，經(jīng)檢測器，進(jìn)行連續(xù)譜圖分析，所以，進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn)，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產(chǎn)生傷害，今天，譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識。一.進(jìn)樣針的分類按照進(jìn)樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進(jìn)樣，可減小對隔墊的損壞，經(jīng)受多次進(jìn)樣，主要用于自動進(jìn)樣器上；斜面針頭，可用在進(jìn)樣隔墊上，易于進(jìn)樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上；平頭進(jìn)樣針，主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動進(jìn)樣針和手動進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些，常見的進(jìn)樣量為0.2-1ul，因此對應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進(jìn)樣操作；相比較而言，液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些，常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。