淮南全自動洗瓶機制造商哪家好
發(fā)布時間:2023-05-12 02:23:53
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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應(yīng)注意; 首先,避免 Si O2進入檢測器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0,否則沒有載氣通過,銣鹽珠會在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時,盡可能保持檢測器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時間不進樣分析(如過夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項,防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過特殊培訓(xùn),不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關(guān)放射性的管理條例。比如,至少6個月應(yīng)測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因為溫度低時,檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇,一是用氮氣,二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時檢測限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進行。FPD使用注意事項,F(xiàn)PD也可以用氫火焰,故安全問題與FID相同(見上面FID使用注意事項)FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。

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固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

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為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性,需要對氣相色譜儀進行定期維護 。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護:氣化室包括:進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式:進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時,晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時更換;進樣襯管必須定期進行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用電吹風(fēng)吹干備用,及時添加石英棉;若有損壞應(yīng)及時更換。

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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點。系統(tǒng)由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對運動時,經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點。

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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個條件:進樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率;對于小量的有代表性的(典型)樣品,進樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進樣過程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對較大的樣品。但是,也有一些問題存在于當(dāng)前的進樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。