安徽紫外線可見分光光度計(jì)批發(fā)多少錢
發(fā)布時(shí)間:2023-05-18 02:23:36
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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣,純度要?9% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。

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白酒檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:檢測(cè)白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測(cè)方式:采用氫焰離子化檢測(cè)器,使用 20%DNP+7%吐溫80,或蘭州化物所大口徑¢0. 53mm專用毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個(gè)組分的分析;啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以通過頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用:監(jiān)控白酒質(zhì)量,減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測(cè)分析,檢測(cè)項(xiàng)目:測(cè)定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測(cè)方式:選用 TCD、FI D,配以專用色譜柱,可完成對(duì)煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測(cè),其方法是國(guó)際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測(cè)試方法。對(duì)煙草、煙草制品中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測(cè)定,可采用 ECD、FPD、NPD檢測(cè)器配以不同的毛細(xì)管柱來完成。主要作用:嚴(yán)格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測(cè)和質(zhì)量控制,藥品成分的分離純度分析,以及藥物代 謝后的生物分子檢測(cè)分析。檢測(cè)方式:選用高效液相色譜儀,固相萃取儀提純,經(jīng)色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè)。主要作用:檢測(cè)藥品的成分,有效管控藥品的藥效。

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FID雖然是通用型檢測(cè)器,但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮?dú)?30~40ml / mi n。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時(shí)要查 看說明書。為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,噴嘴表面會(huì)積碳(一 層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。

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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其合適柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路,據(jù)悉,我國(guó)從1955年開始進(jìn)行氣相色譜的研究,首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所,之后,中科院在北京、上海和長(zhǎng)春的一些研究所也參與進(jìn)來,幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀,但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個(gè)工業(yè)部門的要求,他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀,當(dāng)時(shí)有大約十個(gè)大型工廠可提供20多種型號(hào)的氣相色譜儀,年產(chǎn)量大約有2000臺(tái)。近年來,我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展,市場(chǎng)需求量呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。目前我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是,高端氣相色譜儀依賴進(jìn)口,國(guó)產(chǎn)替代需求急迫。目前我國(guó)氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系,但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平,在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國(guó)家仍然存在一定差距,產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示,我國(guó)氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,2021年我國(guó)氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺(tái),而進(jìn)口數(shù)量?jī)H為9885臺(tái)。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,但我國(guó)出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品,高端氣相色譜儀仍需依賴進(jìn)口。不過,隨著國(guó)產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升,國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀市場(chǎng)占有率不斷提高,在我國(guó)高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)期受制于人的情況下,行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國(guó)產(chǎn)替代進(jìn)程,不斷推動(dòng)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

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氣相色譜儀進(jìn)樣針一般使用1ul 和 10ul,進(jìn)樣針雖小但卻不可或缺,進(jìn)樣針是連接樣品和分析儀器的渠道,有了進(jìn)樣針,樣品才能進(jìn)入色譜柱,經(jīng)檢測(cè)器,進(jìn)行連續(xù)譜圖分析,所以,進(jìn)樣針的維護(hù)和清洗是分析人員日常需要關(guān)注的重點(diǎn),否則不僅會(huì)影響工作效率,還會(huì)對(duì)儀器產(chǎn)生傷害,今天,譜析色譜小編給大家整理一下關(guān)于進(jìn)樣針的小知識(shí)。一.進(jìn)樣針的分類按照進(jìn)樣針針頭的外觀,可分為圓椎形針頭進(jìn)樣針、斜面針頭進(jìn)樣針、平頭進(jìn)樣針。圓椎型針頭,用于隔墊進(jìn)樣,可減小對(duì)隔墊的損壞,經(jīng)受多次進(jìn)樣,主要用于自動(dòng)進(jìn)樣器上;斜面針頭,可用在進(jìn)樣隔墊上,易于進(jìn)樣操作,其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進(jìn)樣隔墊上;平頭進(jìn)樣針,主要用于液相色譜儀的進(jìn)樣閥和樣品吸量管上。二.按照進(jìn)樣方式可分為自動(dòng)進(jìn)樣針和手動(dòng)進(jìn)樣針。按照進(jìn)樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求,可分為氣相進(jìn)樣針和液相進(jìn)樣針。氣相色譜進(jìn)樣針一般要求的進(jìn)樣偏少一些,常見的進(jìn)樣量為0.2-1ul,因此對(duì)應(yīng)選擇的進(jìn)樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型,方便進(jìn)樣操作;相比較而言,液相色譜進(jìn)樣量普遍偏大些,常見的進(jìn)樣量為0.5-20ul,所以相對(duì)針的容積也大些,一般用25-100UL的,并且針尖的平的,以防劃傷定子。在色譜分析中,常用進(jìn)樣針為微量進(jìn)樣針,特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進(jìn)行分析。其總?cè)萘空`差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進(jìn)樣器與有存液進(jìn)樣器兩種。無存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL,有存液微量進(jìn)樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進(jìn)樣針是一種必不可少的精密器械。