蕪湖全自動洗瓶機(jī)市場報價
發(fā)布時間:2023-05-21 02:23:55
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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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液相色譜儀基線總是會漂移的,即使是等度洗脫。如果一個小時內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快,流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小,如果用的是兩個泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動,控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻,使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。

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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力(柱前壓)進(jìn)行控制,實際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計或皂膜流量計進(jìn)行測定。這樣的一個過程常常很復(fù)雜,很耗時間,而且往往令人沮喪。在整個運(yùn)行過程中,柱前壓不能再改變,氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計算。不過,很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速,并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此,載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序(與溫度控制程序類似)隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài))以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好,并且性質(zhì)已知,那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣;如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑,就使用分流/不分流進(jìn)樣口(通常用注射器進(jìn)樣);氣體樣品(如來自氣缸)通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品(如在吸附管上)可以通過外部的(在線或離線)解吸裝置(如捕集-吹掃系統(tǒng))或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸(使用固相微萃取技術(shù))。

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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對堵塞嚴(yán)重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對分流管線進(jìn)行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗:對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。實踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時,不同組分的保留時間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。