桐城折光率儀廠家供應(yīng)

氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

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進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。由于進(jìn)樣等原因，進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié)，可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭，然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除，注意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作，不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后，然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。TCD和FID檢測(cè)器的清洗TCD檢測(cè)器在使用過(guò)程中可能會(huì)被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測(cè)器一旦被污染，儀器的基線出現(xiàn)抖動(dòng)、噪聲增加。有必要對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測(cè)器可以采用熱清洗的方法，具體方法如下：關(guān)閉檢測(cè)器，把柱子從檢測(cè)器接頭上拆下，把柱箱內(nèi)檢測(cè)器的接頭用死堵堵死，將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20～30ml/min，設(shè)置檢測(cè)器溫度為400℃，熱清洗4～8h，降溫后即可使用。

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進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作，進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l．47～4．4X10Pa，流速可調(diào)且穩(wěn)定，當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí)，可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng)，可加快其在柱中的移動(dòng)速度，這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀，可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變，包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值，或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)（即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體）都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10～50cm（需要兩根連用時(shí)，可在二者之間加一連接管），內(nèi)徑為2～5mm，由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成，住內(nèi)裝有直徑為5～10μm粒度的固定相（由基質(zhì)和固定液構(gòu)成）．固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹(shù)脂或硅膠構(gòu)成，它們都有惰性（如硅膠表面的硅酸基因基本已除去）、多孔性（孔徑可達(dá)1000?）和比表面積大的特點(diǎn)，加之其表面經(jīng)過(guò)機(jī)械涂漬（與氣相色譜中固定相的制備一樣），或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因（如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等）或配體的有機(jī)化合物。因此，這類固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如，在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素（PSA）后，就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來(lái)。

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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路，據(jù)悉，我國(guó)從1955年開(kāi)始進(jìn)行氣相色譜的研究，首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所，之后，中科院在北京、上海和長(zhǎng)春的一些研究所也參與進(jìn)來(lái)，幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開(kāi)來(lái)。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀，但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個(gè)工業(yè)部門(mén)的要求，他們相繼開(kāi)發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀，當(dāng)時(shí)有大約十個(gè)大型工廠可提供20多種型號(hào)的氣相色譜儀，年產(chǎn)量大約有2000臺(tái)。近年來(lái)，我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展，市場(chǎng)需求量呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。目前我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是，高端氣相色譜儀依賴進(jìn)口，國(guó)產(chǎn)替代需求急迫。目前我國(guó)氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全，布局逐步完善，已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系，但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平，在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國(guó)家仍然存在一定差距，產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示，我國(guó)氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模，2021年我國(guó)氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺(tái)，而進(jìn)口數(shù)量?jī)H為9885臺(tái)。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模，但我國(guó)出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品，高端氣相色譜儀仍需依賴進(jìn)口。不過(guò)，隨著國(guó)產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升，國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀市場(chǎng)占有率不斷提高，在我國(guó)高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)期受制于人的情況下，行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開(kāi)啟國(guó)產(chǎn)替代進(jìn)程，不斷推動(dòng)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

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TCD使用注意事項(xiàng)，確保熱絲不被燒斷！在檢測(cè)器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過(guò)了檢測(cè)器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測(cè)器報(bào)廢！同時(shí)，關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測(cè)器電源，然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過(guò)TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測(cè)器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時(shí)，會(huì)使熱絲壽命縮短，所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。載氣種類對(duì)TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測(cè)物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然，要測(cè)定氫氣時(shí)就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測(cè)這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問(wèn)題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對(duì)檢測(cè)器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器的平衡時(shí)間太長(zhǎng)；氫氣流量太高，又會(huì)形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對(duì)氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí)，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí)，切記關(guān)閉檢測(cè)器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相，流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同，對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí)，親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí)，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間，即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)一段距離后，三者開(kāi)始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開(kāi)，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C，故移動(dòng)速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。