桐城滴定儀生產(chǎn)廠家
發(fā)布時間:2023-08-08 02:20:45
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氣相色譜法是以氣體為流動相的色譜分析方法,主要用于分離分析易揮發(fā)的物質(zhì)。氣相色譜法已成為極為重要的分離分析方法之一,在醫(yī)藥衛(wèi)生、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氣相色譜儀具有:高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點。氣相色譜儀,將分析樣品在進樣口中氣化后,由載氣帶入色譜柱,通過對欲檢測混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導入檢測器,以得到各組分的檢測信號。按照導入檢測器的先后次序,經(jīng)過對比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計算出各組分含量。通常采用的檢測器有:熱導檢測器,火焰離子化檢測器,氦離子化檢測器,超聲波檢測器,光離子化檢測器,電子捕獲檢測器,火焰光度檢測器,電化學檢測器,質(zhì)譜檢測器等。檢測器對每個進入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點,到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器,檢測器給出對應(yīng)于各組分的頂值信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。

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色譜柱的選擇:色譜柱的選擇取決于樣品以及測定。在選擇色譜柱時,混合物的極性是一項主要的化學屬性因素,但是其官能團的作用也會影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配,來增加分辨率和分離度,同時減少了運行時間。固定相的膜厚,色譜柱的長度和直徑也都會影響分離度和運行時間。 柱溫與溫度控制程序一個已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。(當分析者說“柱溫”時,他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區(qū)別并不重要,因此在下文中對這兩者并不作區(qū)分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個分析過程中不變的方法稱為恒溫方法。不過,在大部分的分析方法中,柱溫隨著分析過程的進行逐漸上升。初溫,升溫速率(溫度“斜率”)與末溫統(tǒng)稱為控溫程序。控溫程序使得較早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離,同時又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過色譜柱的時間。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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購買國產(chǎn)氣相色譜儀主要從以下幾點入手:一、按需購物“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時,如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實際上既浪費又給自己找麻煩,比如您的實際工作只需要熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。所以應(yīng)該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時,再買一個新的性能更好的,不也既節(jié)約又實惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當時需要什么買什么,當時不需要的附件九部要買。二、按體裁衣,量力而行。目前國產(chǎn)氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中、中低檔產(chǎn)品,國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗,一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學、一般常規(guī)測試,國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。

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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對分子質(zhì)量、溶解度和化學構(gòu)造等。一、相對分子質(zhì)量。相對分子質(zhì)量小于200的化合物,揮發(fā)性比較好,加熱又不易分化的樣品,可用氣相色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量在200~2000的化合物,可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對分子質(zhì)量大于2000的化合物,可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水,但用酸或堿能很好電離的化合物,可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品,可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物,或者能與離子型化合物相互作用的化合物(如配位體和有機螯合劑),可首要考慮用離子交換色譜儀剖析,但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團的化合物、同系物,可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。