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氣相色譜中的流動(dòng)相（或活動(dòng)相）是載氣，通常使用惰性氣體（如氦氣）或反應(yīng)性差的氣體（如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)（稱為色譜柱）。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀（或“氣體分離器”）。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時(shí)間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 　　溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。

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檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(hào)（如電壓、電流等），并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理，可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器：測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器：測量的是載氣中所攜帶的樣品進(jìn)入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號(hào)正比于單位時(shí)間內(nèi)組分進(jìn)入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在合適溫度下分離；在檢測器要使被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝。

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樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件：進(jìn)樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會(huì)下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求：應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率；對(duì)于小量的有代表性的（典型）樣品，進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對(duì)于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì)，進(jìn)樣過程中不應(yīng)有所差異）；應(yīng)該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對(duì)較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時(shí)候也許會(huì)從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會(huì)堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會(huì)導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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色譜儀分離方法選擇的首要依據(jù)是樣品的相對(duì)分子質(zhì)量、溶解度和化學(xué)構(gòu)造等。一、相對(duì)分子質(zhì)量。相對(duì)分子質(zhì)量小于200的化合物，揮發(fā)性比較好，加熱又不易分化的樣品，可用氣相色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量在200～2000的化合物，可用液-液分配色譜儀、液-固吸附色譜儀和離子交換色譜儀剖析。相對(duì)分子質(zhì)量大于2000的化合物，可用凝膠色譜儀剖析。二、溶解度水溶性樣品用離子交換色譜儀和液-液分配色譜儀剖析。微溶于水，但用酸或堿能很好電離的化合物，可用離子交換色譜儀剖析。油溶性和非極性的樣品，可用液固吸附色譜儀剖析。三、化學(xué)構(gòu)造。樣品中含有離子型或可離子化的化合物，或者能與離子型化合物相互作用的化合物（如配位體和有機(jī)螯合劑），可首要考慮用離子交換色譜儀剖析，但液-液分配色譜儀和凝膠色譜儀也能剖析。具有不同官能團(tuán)的化合物、同系物，可用液-液分配色譜儀剖析。異構(gòu)體可用液固吸附色譜儀剖析。高分子聚合物可用凝膠色譜儀剖析。

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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求，可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度，檢測器溫度，色譜柱溫度及其控溫程序，載氣種類及載氣流速，固定相，柱徑，柱長，進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速，樣品量，進(jìn)樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù)，這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門，這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)?、氬氣、氫氣和空氣。通常，選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如，放電離子化檢測器（DID）需要氦氣作為載氣。不過，當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候，載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的，例如，當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí)，要用氬氣作載氣，因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇，比如說，氫氣可燃，而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候，檢測器不僅僅決定了載氣的種類，還決定了載氣的純度（雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求）。通常來說，氣相色譜中所用的載氣，純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”，“高純度（UHP）級(jí)”，“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似（見下文）。載氣流速越高，分析速度越快，但是分離度越差。因此，載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣，都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。