桐城折光率儀制造商哪家好
發(fā)布時(shí)間:2023-11-01 02:15:39
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食品安全檢驗(yàn),食品中無(wú)機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。汞的測(cè)定一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞,可以被水體蓄積, 汞進(jìn)入人體內(nèi),特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會(huì)引起中毒,損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關(guān)檢驗(yàn)中,如有機(jī)氯苯并芘, 擬除蟲(chóng)菊制脂、有機(jī)磷等的測(cè)定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量,操作也相對(duì)方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。因此在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用。其他藥物殘留與污染檢測(cè)分析,近年來(lái),在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)yào殘留和肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前,可采用GC/ECD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)yào殘留,如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測(cè)高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)yào殘留;可采用GC/NPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)yào殘留;可采用GC/FPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)yào殘留等。研究證明,采用GC/FID 氣相色譜可檢測(cè)出豬肉、魚(yú)和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學(xué)科交叉的方法學(xué)領(lǐng)域,分析對(duì)象和樣品機(jī)質(zhì)復(fù)雜,高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場(chǎng)快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測(cè)技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。

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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜,諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開(kāi),色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進(jìn)樣后不出峰等,這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律,認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí),出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類(lèi)問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾,進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證;2、未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值;3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱(chēng)為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱(chēng)為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

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為保證氣相色譜儀能夠正常運(yùn)行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時(shí)性,需要對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過(guò)濾器、活性炭以及脫氧過(guò)濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個(gè)部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個(gè)部件從氣化室上拆卸下來(lái),放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時(shí),晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時(shí)更換;進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用電吹風(fēng)吹干備用,及時(shí)添加石英棉;若有損壞應(yīng)及時(shí)更換。

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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路,據(jù)悉,我國(guó)從1955年開(kāi)始進(jìn)行氣相色譜的研究,首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所,之后,中科院在北京、上海和長(zhǎng)春的一些研究所也參與進(jìn)來(lái),幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開(kāi)來(lái)。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀,但商品化儀器仍然不能滿(mǎn)足一些研究所、大學(xué)和各個(gè)工業(yè)部門(mén)的要求,他們相繼開(kāi)發(fā)適合自己需求的專(zhuān)用氣相色譜儀,當(dāng)時(shí)有大約十個(gè)大型工廠可提供20多種型號(hào)的氣相色譜儀,年產(chǎn)量大約有2000臺(tái)。近年來(lái),我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展,市場(chǎng)需求量呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。目前我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是,高端氣相色譜儀依賴(lài)進(jìn)口,國(guó)產(chǎn)替代需求急迫。目前我國(guó)氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系,但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平,在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國(guó)家仍然存在一定差距,產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示,我國(guó)氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,2021年我國(guó)氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺(tái),而進(jìn)口數(shù)量?jī)H為9885臺(tái)。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,但我國(guó)出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品,高端氣相色譜儀仍需依賴(lài)進(jìn)口。不過(guò),隨著國(guó)產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升,國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀市場(chǎng)占有率不斷提高,在我國(guó)高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)期受制于人的情況下,行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開(kāi)啟國(guó)產(chǎn)替代進(jìn)程,不斷推動(dòng)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

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FID雖然是通用型檢測(cè)器,但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí),不要打開(kāi)氫氣閥門(mén),以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén),直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮?dú)?30~40ml / mi n。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時(shí)要查 看說(shuō)明書(shū)。為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,噴嘴表面會(huì)積碳(一 層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。