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淮南密度儀聯(lián)系電話地址

發(fā)布時間:2023-11-04 02:15:08
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國產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路,據(jù)悉,我國從1955年開始進(jìn)行氣相色譜的研究,首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所,之后,中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進(jìn)來,幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀,但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個工業(yè)部門的要求,他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀,當(dāng)時有大約十個大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀,年產(chǎn)量大約有2000臺。近年來,我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展,市場需求量呈現(xiàn)上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是,高端氣相色譜儀依賴進(jìn)口,國產(chǎn)替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系,但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平,在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國家仍然存在一定差距,產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示,我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,2021年我國氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺,而進(jìn)口數(shù)量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,但我國出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品,高端氣相色譜儀仍需依賴進(jìn)口。不過,隨著國產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升,國產(chǎn)氣相色譜儀市場占有率不斷提高,在我國高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長期受制于人的情況下,行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國產(chǎn)替代進(jìn)程,不斷推動國產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

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當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

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進(jìn)樣口的清洗在檢修時,對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板,進(jìn)樣口的分流管線,EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時可能會形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。TCD和FID檢測器的清洗TCD檢測器在使用過程中可能會被柱流出的沉積物或樣品中夾帶的其他物質(zhì)所污染。TCD檢測器一旦被污染,儀器的基線出現(xiàn)抖動、噪聲增加。有必要對檢測器進(jìn)行清洗。HP的TCD檢測器可以采用熱清洗的方法,具體方法如下:關(guān)閉檢測器,把柱子從檢測器接頭上拆下,把柱箱內(nèi)檢測器的接頭用死堵堵死,將參考?xì)獾牧髁吭O(shè)置到20~30ml/min,設(shè)置檢測器溫度為400℃,熱清洗4~8h,降溫后即可使用。

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固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)。基質(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

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按柱管上標(biāo)示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。

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