銅陵總有機碳分析儀市場報價
發(fā)布時間:2023-12-21 02:12:51
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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個條件:進樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率;對于小量的有代表性的(典型)樣品,進樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進樣過程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對較大的樣品。但是,也有一些問題存在于當(dāng)前的進樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時候,可以對檢測器積炭較厚的部分用細砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對檢測器造成損傷。初步打磨完成后,對污染部分進一步用軟布進行擦拭,再用有機溶劑最后進行清洗,一般即可消除。檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值,總是偏高,這時才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時是秋冬之交,雨水進入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。

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色譜柱的選擇:色譜柱的選擇取決于樣品以及測定。在選擇色譜柱時,混合物的極性是一項主要的化學(xué)屬性因素,但是其官能團的作用也會影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配,來增加分辨率和分離度,同時減少了運行時間。固定相的膜厚,色譜柱的長度和直徑也都會影響分離度和運行時間。 柱溫與溫度控制程序一個已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。(當(dāng)分析者說“柱溫”時,他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區(qū)別并不重要,因此在下文中對這兩者并不作區(qū)分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個分析過程中不變的方法稱為恒溫方法。不過,在大部分的分析方法中,柱溫隨著分析過程的進行逐漸上升。初溫,升溫速率(溫度“斜率”)與末溫統(tǒng)稱為控溫程序??販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離,同時又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過色譜柱的時間。

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國產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路,據(jù)悉,我國從1955年開始進行氣相色譜的研究,首先進行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所,之后,中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進來,幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀,但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個工業(yè)部門的要求,他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀,當(dāng)時有大約十個大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀,年產(chǎn)量大約有2000臺。近年來,我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展,市場需求量呈現(xiàn)上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是,高端氣相色譜儀依賴進口,國產(chǎn)替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系,但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平,在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達國家仍然存在一定差距,產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示,我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠遠大于進口規(guī)模,2021年我國氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺,而進口數(shù)量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠大于進口規(guī)模,但我國出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品,高端氣相色譜儀仍需依賴進口。不過,隨著國產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升,國產(chǎn)氣相色譜儀市場占有率不斷提高,在我國高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長期受制于人的情況下,行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國產(chǎn)替代進程,不斷推動國產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析?近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題,引起了國家的高度重視。為此,國家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時,還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品,如油炸薯條、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因為淀粉類食品在高溫(>120℃時)烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進入體內(nèi)后,丙烯酰胺在細胞色素P450的作用下,生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合,形成加合物,導(dǎo)致細胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變,從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個低成本而快速篩選食品,炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細柱顯示出對分析復(fù)雜基體,像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達0.01mg/ml(10ppb)。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強吸附劑選擇范圍寬,吸附容量大,即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度,可將提取的丙烯酰胺溴化處理后,用電子捕獲檢測器(ECD)來定量。