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發(fā)布時間:2023-12-31 02:12:32
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白酒檢測檢測項目:檢測白酒中甲醇及雜醇油含量。檢測方式:采用氫焰離子化檢測器,使用 20%DNP+7%吐溫80,或蘭州化物所大口徑¢0. 53mm專用毛細(xì)管柱,完成濃香型白酒和清香型白酒中主要的醇、醛、酸、酯各個組分的分析;啤酒、葡萄酒和飲料中有許多揮發(fā)性化合物和風(fēng)味物質(zhì),可以通過頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HSGC) 技術(shù)監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體。主要作用:監(jiān)控白酒質(zhì)量,減少酒精中毒事件。煙草及煙草制品檢測分析,檢測項目:測定煙草中的揮發(fā)油和芳香物質(zhì)。檢測方式:選用 TCD、FI D,配以專用色譜柱,可完成對煙氣總粒相物中水份及尼古丁含量的檢測,其方法是國際上普遍采用的一種快速、準(zhǔn)確、先進(jìn)的測試方法。對煙草、煙草制品中有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯等農(nóng)藥殘留的測定,可采用 ECD、FPD、NPD檢測器配以不同的毛細(xì)管柱來完成。主要作用:嚴(yán)格監(jiān)督煙草及其制品的質(zhì)量。醫(yī)藥衛(wèi)生檢測檢測項目:藥品生產(chǎn)中間環(huán)節(jié)的檢測和質(zhì)量控制,藥品成分的分離純度分析,以及藥物代 謝后的生物分子檢測分析。檢測方式:選用高效液相色譜儀,固相萃取儀提純,經(jīng)色譜柱進(jìn)行分離檢測。主要作用:檢測藥品的成分,有效管控藥品的藥效。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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氣相色譜儀的分析過程比較復(fù)雜,諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進(jìn)樣后不出峰等,這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律,認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測時,出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結(jié)果判定帶來嚴(yán)重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時的干擾,進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗證;2、未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值;3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進(jìn)品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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為保證氣相色譜儀能夠正常運行,確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性,需要對氣相色譜儀進(jìn)行定期維護(hù) 。氣源檢查檢:查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài);檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器,定期更換其中的填料。管線泄漏:檢查定期檢查管線是否泄漏,可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護(hù):氣化室包括:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進(jìn)樣襯管。不同的部件有不同的維護(hù)方式:進(jìn)樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗:把這幾個部件從氣化室上拆卸下來,放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時,晾干后使用;若有損壞應(yīng)及時更換;進(jìn)樣襯管必須定期進(jìn)行清洗,先用洗液清洗,然后用丙酮溶液浸泡,再用電吹風(fēng)吹干備用,及時添加石英棉;若有損壞應(yīng)及時更換。

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國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用洗耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗。

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方法確立一個設(shè)計再好的儀器,如果在使用時方法設(shè)立不當(dāng),也不會有良好的重復(fù)性。這個方法的設(shè)計,包含的思路和原則比較多,說起來比較復(fù)雜。簡單來說應(yīng)具備以下特點:合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測分析檢測項目:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測方式:選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動或手動切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。主要作用:石油開采過程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。