安徽質(zhì)譜儀制造商哪家好
發(fā)布時(shí)間:2024-01-21 02:11:05
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儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后,打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板,用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭,對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理,對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意,在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。電路板的維護(hù)和清潔:氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前,切斷儀器電源,首先用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃,吹掃時(shí)用軟毛刷配合對(duì)電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。操作過(guò)程中盡量戴手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對(duì)電路板上的部分元件造成影響。吹掃工作完成后,應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況,看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭,電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。

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氣液色譜法(英語(yǔ):Gas chromatography,又稱氣相層析)是一種在有機(jī)化學(xué)中對(duì)易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測(cè)試某一特定化合物的純度與對(duì)混合物中的各組分進(jìn)行分離(同時(shí)還可以測(cè)定各組分的相對(duì)含量)在某些情況下,氣相色譜還可能對(duì)化合物的表征有所幫助。在微型化學(xué)實(shí)驗(yàn)中,氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離,其過(guò)程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動(dòng)相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體流動(dòng)相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái)。也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器。檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是氣相色譜圖了。

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液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動(dòng)相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒(méi)有混合均勻。2、流動(dòng)速度快,流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小,如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng),控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻,使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路,據(jù)悉,我國(guó)從1955年開(kāi)始進(jìn)行氣相色譜的研究,首先進(jìn)行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所,之后,中科院在北京、上海和長(zhǎng)春的一些研究所也參與進(jìn)來(lái),幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開(kāi)來(lái)。 20世紀(jì)60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀,但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學(xué)和各個(gè)工業(yè)部門的要求,他們相繼開(kāi)發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀,當(dāng)時(shí)有大約十個(gè)大型工廠可提供20多種型號(hào)的氣相色譜儀,年產(chǎn)量大約有2000臺(tái)。近年來(lái),我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展,市場(chǎng)需求量呈現(xiàn)上升的趨勢(shì)。目前我國(guó)氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是,高端氣相色譜儀依賴進(jìn)口,國(guó)產(chǎn)替代需求急迫。目前我國(guó)氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對(duì)齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系,但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平,在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達(dá)國(guó)家仍然存在一定差距,產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示,我國(guó)氣相色譜儀出口規(guī)模遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,2021年我國(guó)氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺(tái),而進(jìn)口數(shù)量?jī)H為9885臺(tái)。雖然出口規(guī)模遠(yuǎn)大于進(jìn)口規(guī)模,但我國(guó)出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品,高端氣相色譜儀仍需依賴進(jìn)口。不過(guò),隨著國(guó)產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升,國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀市場(chǎng)占有率不斷提高,在我國(guó)高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長(zhǎng)期受制于人的情況下,行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開(kāi)啟國(guó)產(chǎn)替代進(jìn)程,不斷推動(dòng)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜,諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開(kāi),色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進(jìn)樣后不出峰等,這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律,認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí),出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾,進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證;2、未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值;3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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熱離子源的活性元素(銣鹽)容易被污染縮短使用壽命。要延長(zhǎng)其使用壽命應(yīng)注意; 首先,避免 Si O2進(jìn)入檢測(cè)器,色譜柱要很好的老化,尤其硅氧烷類固定液,其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進(jìn)入色譜柱。第二,關(guān)閉載氣(如換鋼瓶或換色譜柱) 前,應(yīng)將熱離子源的電壓調(diào)為 0,否則沒(méi)有載氣通過(guò),銣鹽珠會(huì)在幾分鐘內(nèi)燒毀。第三, 在滿足靈敏度要求的條件下,盡可能用低的熱離子源電壓。第四,儀器存放要避免潮濕,當(dāng)儀器不用時(shí),盡可能保持檢測(cè)器溫度在 100以上(熱離子源電壓要關(guān)閉)。第五,如果一段時(shí)間不進(jìn)樣分析(如過(guò)夜),就應(yīng)該降低熱離子源電壓,但不要關(guān)閉。因?yàn)闇p低電壓后銣鹽珠仍是熱的,再進(jìn)樣時(shí)升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關(guān)閉后再通電壓,則檢測(cè)器需要幾小時(shí)的平衡時(shí)間。ECD使用注意事項(xiàng),防止放射性的污染。ECD都有放射源(一般為 63Ni ),故檢測(cè)器出口一定要管道接到室外,盡量接到通風(fēng)出口。不經(jīng)過(guò)特殊培訓(xùn),不要自己拆開(kāi) ECD。要遵循實(shí)驗(yàn)室有關(guān)放射性的管理?xiàng)l例。比如,至少6個(gè)月應(yīng)測(cè)試有無(wú)放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些,常用溫度范圍為 250~300℃。無(wú)論色譜柱溫度多么 低,ECD溫度均不應(yīng)低于250℃。這是因?yàn)闇囟鹊蜁r(shí),檢測(cè)器很難平衡。用 ECD時(shí)載氣一般有兩種選擇,一是用氮?dú)?,二是用?%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些,但噪聲也高;用后者時(shí)檢測(cè)限與前者基本相同,只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣,但是要用氮?dú)庾鑫泊禋?。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會(huì)使峰拖尾嚴(yán)重,而流量太大又會(huì)降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸,否則噪聲會(huì)明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外,檢測(cè)器污染測(cè)試和泄漏測(cè)試都要嚴(yán)格按照儀器操作規(guī)程進(jìn)行。FPD使用注意事項(xiàng),F(xiàn)PD也可以用氫火焰,故安全問(wèn)題與FID相同(見(jiàn)上面FID使用注意事項(xiàng))FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同,一般氫氣為60~80ml / min,空氣為100~120ml / mi n,而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。