銅陵氣相色譜儀生產(chǎn)廠家

氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是完全混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C＞B＞A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。

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影響重現(xiàn)性的原因1、進(jìn)樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性，尤其是氣相毛細(xì)管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時候，重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能，而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適，很大程度上，會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要，作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達(dá)到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進(jìn)樣系統(tǒng)：直接進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確的進(jìn)樣針，惰性較好的進(jìn)樣瓶和瓶隔墊，設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進(jìn)針等；進(jìn)樣口的汽化效果，吹掃效果與分流效果要好：應(yīng)從襯管型號，隔墊吹掃流量，分流流量，柱頭準(zhǔn)確安裝等方面綜合而定；色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。

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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進(jìn)行測定。

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TCD使用注意事項(xiàng)，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源，然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因?yàn)樗鼤B透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮?dú)庾鬏d氣時的靈敏度高。當(dāng)然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構(gòu)成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細(xì)柱時，尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時，切記關(guān)閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。