桐城色譜儀生產(chǎn)廠家
發(fā)布時(shí)間:2024-02-10 02:00:46
桐城色譜儀生產(chǎn)廠家
TCD使用注意事項(xiàng),確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則, 熱絲可能被燒斷,致使檢測器報(bào)廢!同時(shí),關(guān)機(jī)時(shí)一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時(shí)候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則!載氣中含有氧氣時(shí),會(huì)使熱絲壽命縮短,所以有TCD時(shí)載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因?yàn)樗鼤?huì)滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時(shí)比氮?dú)庾鬏d氣時(shí)的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時(shí)就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個(gè)熱離子源(由銣 鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的 壽命就會(huì)縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意, 空氣流量太底又會(huì)導(dǎo)致檢測器的平衡時(shí)間太長;氫氣流量太高,又會(huì)形成 FI D那樣的火焰, 大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為, 氫氣 3~4ml / mi n,空氣 100~120ml / mi n,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時(shí),尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時(shí),切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)狻鍤?,純度要?9% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。

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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其合適柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

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方法確立一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器,如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng),也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì),包含的思路和原則比較多,說起來比較復(fù)雜。簡單來說應(yīng)具備以下特點(diǎn):合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測分析檢測項(xiàng)目:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測方式:選用熱導(dǎo)檢測器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。主要作用:石油開采過程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。