巢湖折光率儀廠家供應(yīng)
發(fā)布時(shí)間:2024-03-21 01:59:58
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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對(duì)啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)安全檢測(cè)與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對(duì)啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析 ,多環(huán)芳烴( PAHs)是一類(lèi)重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國(guó)煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測(cè)煙熏類(lèi)食品中PAHs含量、了解我國(guó)煙熏類(lèi)食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測(cè)與分析常見(jiàn)的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來(lái)水加氯消毒后會(huì)產(chǎn)生氯方(仿)、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國(guó)外已把氯方(仿)做為監(jiān)測(cè)。氯方(仿)是具有揮發(fā)性的液體,可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析,取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,U形柱;內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測(cè)250℃,電子捕獲檢測(cè)器;高純氮為載氣35ml/min。空氣、四氯化碳與氯方(仿)分離很好。

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定性分析一般來(lái)說(shuō),色譜分析的結(jié)果用色譜圖來(lái)表示。在色譜圖中,橫坐標(biāo)為保留時(shí)間,縱坐標(biāo)為檢測(cè)器的信號(hào)強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰,代表著被分析物中在不同的時(shí)間被洗脫出來(lái)的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下,保留時(shí)間可以用于表征化合物。同時(shí),在分析條件相同時(shí),同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的,這對(duì)于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而,現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時(shí)候采用聯(lián)用技術(shù),即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對(duì)應(yīng)化合物的簡(jiǎn)單檢測(cè)器相連。定量分析在色譜圖中,峰面積與分析物的含量成正比。通過(guò)用積分計(jì)算峰面積,可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過(guò)校準(zhǔn)曲線來(lái)獲得。通過(guò)配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測(cè)量它們的響應(yīng)(信號(hào)強(qiáng)度)可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過(guò)被分析物的相對(duì)響應(yīng)因子來(lái)確定。相對(duì)響應(yīng)因子指的是被分析物的信號(hào)與內(nèi)標(biāo)物(或外標(biāo)物)的預(yù)期響應(yīng)比值,它可以通過(guò)固定內(nèi)標(biāo)物(一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度,且保留時(shí)間與被分析物不同的化合物)的含量而改變被分析物的含量,觀察信號(hào)響應(yīng)的變化來(lái)計(jì)算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中,計(jì)算機(jī)軟件可以繪畫(huà)色譜圖,積分峰面積,并自動(dòng)將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)。

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按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過(guò)連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過(guò)空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過(guò)大。如色譜柱通過(guò)流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過(guò)濾器,緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過(guò)濾器用純水清洗幾次,打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出,繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出,說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥,打開(kāi)泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

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化妝品中甲醇的檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測(cè)方式:化妝品在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常使用到乙醇(酒精),例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等,而甲醇是制備乙醇時(shí)的中間產(chǎn)物,有較強(qiáng)毒性,其通過(guò)人體代謝可產(chǎn)生為甲酸和甲醛,而這兩種物質(zhì)的毒性都遠(yuǎn)大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量,也是化妝品生產(chǎn)廠家提高自身品質(zhì)的有效手段。主要作用:實(shí)時(shí)監(jiān)控化妝品的質(zhì)量,減少列支化妝品對(duì)人體的傷害。農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)產(chǎn)品,水產(chǎn)品,中藥材,蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方式:選用不同種類(lèi)的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留,食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。選用電子俘獲檢測(cè)器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。主要作用:監(jiān)測(cè)農(nóng)產(chǎn)品食用安全??蒲袑?shí)驗(yàn)檢測(cè)主要用于科研機(jī)構(gòu)、院校學(xué)術(shù)分析研究。

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氣相色譜儀的分析過(guò)程比較復(fù)雜,諸多因素都可對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問(wèn)題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開(kāi),色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進(jìn)樣后不出峰等,這些問(wèn)題的出現(xiàn)看似無(wú)規(guī)律,認(rèn)真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí),出峰異常問(wèn)題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來(lái)嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類(lèi)問(wèn)題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾,進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。 氣相色譜分析測(cè)試常見(jiàn)問(wèn)題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證;2、未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值;3、進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱(chēng)為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱(chēng)為載氣。載氣在分析過(guò)程中是連續(xù)地以一定流速流過(guò)色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過(guò)色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來(lái)表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過(guò)一定時(shí)間,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^(guò)一段距離后,三者開(kāi)始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開(kāi),如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。