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FID雖然是通用型檢測(cè)器，但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無(wú)響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在 未接色譜柱時(shí)，不要打開(kāi)氫氣閥門(mén)，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門(mén)，直到排除了故障，重新點(diǎn)火時(shí)，再打開(kāi)氫氣閥門(mén)。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能，火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮?dú)?30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時(shí)要查 看說(shuō)明書(shū)。為防止檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了，噴嘴表面會(huì)積碳（一 層黑色的沉積物），這會(huì)影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。

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食品行業(yè)采購(gòu)氣相色譜儀主要用于哪些分析？近年來(lái)食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問(wèn)題，引起了國(guó)家的高度重視。為此，國(guó)家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程的同時(shí)，還加大了食品檢測(cè)的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個(gè)方面。一些油炸和燒烤的淀粉類(lèi)食品，如油炸薯?xiàng)l、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因?yàn)榈矸垲?lèi)食品在高溫（＞120℃時(shí)）烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過(guò)消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺，其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過(guò)胎盤(pán)和乳汁進(jìn)入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進(jìn)入體內(nèi)后，丙烯酰胺在細(xì)胞色素P450的作用下，生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合，形成加合物，導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變，從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品，炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體，像食品類(lèi)中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測(cè)限可達(dá)0.01mg/ml（10ppb）。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來(lái)快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級(jí)的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)吸附劑選擇范圍寬，吸附容量大，即便對(duì)于反相C18吸附劑通常沒(méi)有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度，可將提取的丙烯酰胺溴化處理后，用電子捕獲檢測(cè)器（ECD）來(lái)定量。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu)，柱接頭是兩端螺紋組件，一端是為7/16英寸外螺紋，另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接，中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接，中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積，在安裝色譜柱時(shí)，用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底，然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2．5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi)，柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng))，用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失?？罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì)，能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性，故使用時(shí)要注意，柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類(lèi)溶劑，以避免腐蝕。柱填料：液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的，柱子的分類(lèi)是依據(jù)填料類(lèi)型而定。正相柱：多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種，其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類(lèi)正相填料是硅膠表面鍵合—CN，-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱：主要是以硅膠為基質(zhì)，在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等，其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候，可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過(guò)程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后，對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭，再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗，一般即可消除。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。

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化妝品中甲醇的檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目：化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測(cè)方式：化妝品在生產(chǎn)過(guò)程中經(jīng)常使用到乙醇（酒精），例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等，而甲醇是制備乙醇時(shí)的中間產(chǎn)物，有較強(qiáng)毒性，其通過(guò)人體代謝可產(chǎn)生為甲酸和甲醛，而這兩種物質(zhì)的毒性都遠(yuǎn)大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量，也是化妝品生產(chǎn)廠家提高自身品質(zhì)的有效手段。主要作用：實(shí)時(shí)監(jiān)控化妝品的質(zhì)量，減少列支化妝品對(duì)人體的傷害。農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目：農(nóng)產(chǎn)品，水產(chǎn)品，中藥材，蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方式：選用不同種類(lèi)的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留、食品中擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留，食品中氯丙醇的檢驗(yàn)，可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器（ECD）進(jìn)行測(cè)定。選用電子俘獲檢測(cè)器，配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱，可完成對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。主要作用：監(jiān)測(cè)農(nóng)產(chǎn)品食用安全?？蒲袑?shí)驗(yàn)檢測(cè)主要用于科研機(jī)構(gòu)、院校學(xué)術(shù)分析研究。

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氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形：新載氣純度不夠，換過(guò)載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開(kāi)機(jī)之后，基線非常高，并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng)，所有峰都湮沒(méi)在噪音中，無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查，問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后，則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題，其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。