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發(fā)布時(shí)間:2024-03-26 01:58:16
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液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動(dòng)相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒(méi)有混合均勻。2、流動(dòng)速度快,流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小,如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng),控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻,使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問(wèn)題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測(cè)分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對(duì)啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)安全檢測(cè)與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對(duì)啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測(cè)分析 ,多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國(guó)煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測(cè)煙熏類食品中PAHs含量、了解我國(guó)煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測(cè)與分析常見(jiàn)的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來(lái)水加氯消毒后會(huì)產(chǎn)生氯方(仿)、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國(guó)外已把氯方(仿)做為監(jiān)測(cè)。氯方(仿)是具有揮發(fā)性的液體,可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析,取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm,U形柱;內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測(cè)250℃,電子捕獲檢測(cè)器;高純氮為載氣35ml/min??諝狻⑺穆然寂c氯方(仿)分離很好。

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食品行業(yè)采購(gòu)氣相色譜儀主要用于哪些分析?近年來(lái)食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問(wèn)題,引起了國(guó)家的高度重視。為此,國(guó)家在嚴(yán)格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過(guò)程的同時(shí),還加大了食品檢測(cè)的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個(gè)方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品,如油炸薯?xiàng)l、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因?yàn)榈矸垲愂称吩诟邷兀ǎ?20℃時(shí))烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過(guò)消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過(guò)胎盤和乳汁進(jìn)入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進(jìn)入體內(nèi)后,丙烯酰胺在細(xì)胞色素P450的作用下,生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合,形成加合物,導(dǎo)致細(xì)胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變,從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個(gè)低成本而快速篩選食品,炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細(xì)柱顯示出對(duì)分析復(fù)雜基體,像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測(cè)限可達(dá)0.01mg/ml(10ppb)。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負(fù)壓或重力來(lái)快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級(jí)的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強(qiáng)吸附劑選擇范圍寬,吸附容量大,即便對(duì)于反相C18吸附劑通常沒(méi)有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度,可將提取的丙烯酰胺溴化處理后,用電子捕獲檢測(cè)器(ECD)來(lái)定量。

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空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結(jié)構(gòu),柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內(nèi)螺紋(國(guó)內(nèi)外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓環(huán)用于密封。3/16英寸的內(nèi)螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時(shí),用Φ1.57mm連接管通過(guò)空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過(guò)壓環(huán)后露出的管長(zhǎng)度應(yīng)嚴(yán)格控制在2.5mm長(zhǎng)或其他固定尺寸)。在兩端柱接頭內(nèi),柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或?yàn)V網(wǎng)),用于封堵柱填料不被流動(dòng)相沖出柱外而流失??罩鹘M件均為316#不銹鋼材質(zhì),能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對(duì)其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長(zhǎng)時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。柱填料:液相色譜柱的分離作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。

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氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測(cè)及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。通過(guò)該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測(cè)量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮?dú)?、氬氣,純度要?9% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對(duì)柱效的影響外,還要與分析對(duì)象和所用的檢測(cè)器相配。

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氣相色譜中的流動(dòng)相(或活動(dòng)相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮?dú)猓?。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測(cè)系統(tǒng) 檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來(lái)氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。