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淮北快速水分測(cè)定儀生產(chǎn)廠家

發(fā)布時(shí)間:2024-04-12 01:55:55
淮北快速水分測(cè)定儀生產(chǎn)廠家

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對(duì)應(yīng)的還有一個(gè)流動(dòng)相。流動(dòng)相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動(dòng)相,流動(dòng)相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動(dòng)相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對(duì)氣固色譜儀是吸附力不同,對(duì)氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動(dòng)速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動(dòng)快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時(shí)間,即載氣帶著它們?cè)谥凶哌^一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對(duì)它們的親合力是A>B>C,故移動(dòng)速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測(cè)器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進(jìn)入檢測(cè)器。

淮北快速水分測(cè)定儀生產(chǎn)廠家

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當(dāng)積炭較厚不能清洗干凈的時(shí)候,可以對(duì)檢測(cè)器積炭較厚的部分用細(xì)砂紙小心打磨。注意在打磨過程中不要對(duì)檢測(cè)器造成損傷。初步打磨完成后,對(duì)污染部分進(jìn)一步用軟布進(jìn)行擦拭,再用有機(jī)溶劑最后進(jìn)行清洗,一般即可消除。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

淮北快速水分測(cè)定儀生產(chǎn)廠家

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氣相色譜儀的一般分析流程:載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體代入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器,然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。檢測(cè)器的維護(hù):檢測(cè)器的收集器、檢測(cè)器接收塔、火焰噴嘴、檢測(cè)器基部、色譜柱螺帽等處,須用丙酮溶液清洗,一般超聲2小時(shí),至清洗干凈,清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。柱溫箱的維護(hù):柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。維護(hù)周期:氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個(gè)月。實(shí)際工作中可根據(jù)儀器工作量和運(yùn)轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長(zhǎng)或縮短維護(hù)周期。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來。檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào),在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

淮北快速水分測(cè)定儀生產(chǎn)廠家

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定性分析一般來說,色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中,橫坐標(biāo)為保留時(shí)間,縱坐標(biāo)為檢測(cè)器的信號(hào)強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰,代表著被分析物中在不同的時(shí)間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下,保留時(shí)間可以用于表征化合物。同時(shí),在分析條件相同時(shí),同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的,這對(duì)于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而,現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時(shí)候采用聯(lián)用技術(shù),即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對(duì)應(yīng)化合物的簡(jiǎn)單檢測(cè)器相連。定量分析在色譜圖中,峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計(jì)算峰面積,可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準(zhǔn)曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測(cè)量它們的響應(yīng)(信號(hào)強(qiáng)度)可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對(duì)響應(yīng)因子來確定。相對(duì)響應(yīng)因子指的是被分析物的信號(hào)與內(nèi)標(biāo)物(或外標(biāo)物)的預(yù)期響應(yīng)比值,它可以通過固定內(nèi)標(biāo)物(一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度,且保留時(shí)間與被分析物不同的化合物)的含量而改變被分析物的含量,觀察信號(hào)響應(yīng)的變化來計(jì)算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中,計(jì)算機(jī)軟件可以繪畫色譜圖,積分峰面積,并自動(dòng)將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對(duì)。

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