安慶氣相色譜儀產(chǎn)地貨源公司

樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過(guò)程從樣品進(jìn)入色譜柱開(kāi)始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問(wèn)題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件：進(jìn)樣量不得超過(guò)柱的容量；與展開(kāi)過(guò)程引起的樣品展寬相比，進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會(huì)下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測(cè)器的體積，Vdet，應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求：應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率；對(duì)于小量的有代表性的（典型）樣品，進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對(duì)于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì)，進(jìn)樣過(guò)程中不應(yīng)有所差異）；應(yīng)該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對(duì)較大的樣品。但是，也有一些問(wèn)題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問(wèn)題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱(chēng)其有3%的精度，但是在非專(zhuān)業(yè)人士的操作中仍然會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時(shí)候也許會(huì)從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會(huì)堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問(wèn)題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會(huì)導(dǎo)致后來(lái)的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測(cè)器依次檢測(cè)已分離出來(lái)的組分。1.尾吹氣的使用，尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為 1~3ml / mi n），不能滿足檢測(cè)器的操作條件（一般檢測(cè)器要求 20ml / mi n的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么，尾吹氣流量究竟多少合適呢？這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如，用 0. 53mm大口徑柱時(shí)，柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n，這對(duì)微型 TCD和單絲 TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了，就沒(méi)有必要再加尾吹氣了。而對(duì)于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量，對(duì)于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣（ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n）。使用常規(guī)或微徑柱時(shí)，尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為：FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右，ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時(shí)，應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類(lèi)型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后，在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意，測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體（如使用 FI D時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣），用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí)，可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣，這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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購(gòu)買(mǎi)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀主要從以下幾點(diǎn)入手：一、按需購(gòu)物“需要什么買(mǎi)什么”這似乎是一條很淺顯的原則，誰(shuí)都知道，但是知道歸知道做歸做，因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”，也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買(mǎi)來(lái)。在若干年前各單位買(mǎi)色譜儀時(shí)，如果上級(jí)撥款，就把所有的附件都買(mǎi)來(lái)，這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩，比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了，可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買(mǎi)了，結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買(mǎi)哪些，這既是按需購(gòu)物，有的放失。如果您在需要某一附件時(shí)，再買(mǎi)一個(gè)新的性能更好的，不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎，特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快，新的功能不斷增加，已有的功能不斷改善，所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買(mǎi)什么，當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買(mǎi)。二、按體裁衣，量力而行。目前國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠家有中、中低檔產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書(shū)中列出了多種分析用氣相色譜儀，這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn)，一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析，就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀，如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀，這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。

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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體，又分為液-液色譜(LLC）及液-固色譜(LSC）?，F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較，具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。