淮北快速水分測定儀產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時(shí)間:2024-04-30 01:55:28
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進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類固定相對結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來。

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固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達(dá)到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴(kuò)散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進(jìn)一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時(shí)間,就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動(dòng)相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時(shí)測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn),因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

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氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測出來。檢測器對每個(gè)組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時(shí)安全檢測與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測分析 ,多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費(fèi)者所青睞,分析檢測煙熏類食品中PAHs含量、了解我國煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測與分析常見的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來水加氯消毒后會產(chǎn)生氯方(仿)、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國外已把氯方(仿)做為監(jiān)測。氯方(仿)是具有揮發(fā)性的液體,可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析,取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長2m,內(nèi)徑3mm,U形柱;內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測250℃,電子捕獲檢測器;高純氮為載氣35ml/min??諝?、四氯化碳與氯方(仿)分離很好。

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處理對于情況先用40~50℃的純水,低速正向沖洗柱子,待柱壓逐漸下降后,相應(yīng)提高流速沖洗,柱壓大幅度下降后,用常溫純水沖洗,之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘;對于第二種情況,由樣品的沉積引起污染的C18柱,和純水反向沖洗柱子,換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子,再用換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。泵密封墊圈磨損;大量氣泡進(jìn)入泵體。處理情況,更換密封墊圈;對于第二種情況,在泵作用的同時(shí),用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物,使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動(dòng)相的量,保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底,避免吸入空氣,流動(dòng)相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物,拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。

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食品安全檢驗(yàn),食品中無機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。汞的測定一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞,可以被水體蓄積, 汞進(jìn)入人體內(nèi),特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會引起中毒,損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關(guān)檢驗(yàn)中,如有機(jī)氯苯并芘, 擬除蟲菊制脂、有機(jī)磷等的測定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測定含量,操作也相對方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。因此在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用。其他藥物殘留與污染檢測分析,近年來,在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)yào殘留和肉類、魚類產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會廣泛關(guān)注。目前,可采用GC/ECD 氣相色譜檢測有機(jī)氯農(nóng)yào殘留,如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)yào殘留;可采用GC/NPD 氣相色譜檢測有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)yào殘留;可采用GC/FPD 氣相色譜檢測有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)yào殘留等。研究證明,采用GC/FID 氣相色譜可檢測出豬肉、魚和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學(xué)科交叉的方法學(xué)領(lǐng)域,分析對象和樣品機(jī)質(zhì)復(fù)雜,高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線分析、活體分析、現(xiàn)場快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測技術(shù)在食品安全檢測領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。