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馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

發(fā)布時間:2024-05-02 01:54:29
馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用,尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測器的一路氣體,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因為毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為 1~3ml / mi n),不能滿足檢測器的操作條件(一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達(dá) 15ml / mi n,這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。 當(dāng)需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如使用 FI D時要關(guān)閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

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氣相色譜中的流動相(或活動相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮氣)。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進(jìn)行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。進(jìn)樣系統(tǒng) 進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。   溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。

馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

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色譜柱的選擇:色譜柱的選擇取決于樣品以及測定。在選擇色譜柱時,混合物的極性是一項主要的化學(xué)屬性因素,但是其官能團(tuán)的作用也會影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配,來增加分辨率和分離度,同時減少了運行時間。固定相的膜厚,色譜柱的長度和直徑也都會影響分離度和運行時間。 柱溫與溫度控制程序一個已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。(當(dāng)分析者說“柱溫”時,他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區(qū)別并不重要,因此在下文中對這兩者并不作區(qū)分。)樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過色譜柱。但是,樣品越快通過色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來說,柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個分析過程中不變的方法稱為恒溫方法。不過,在大部分的分析方法中,柱溫隨著分析過程的進(jìn)行逐漸上升。初溫,升溫速率(溫度“斜率”)與末溫統(tǒng)稱為控溫程序。控溫程序使得較早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離,同時又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過色譜柱的時間。

馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫:對于沸程不太寬的簡單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個分析周期里色譜柱的溫度隨時間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點不同的組分,各在其合適柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時間。對于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測器的檢測信號,進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計算機(jī),能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。

馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

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氣液色譜法(英語:Gas chromatography,又稱氣相層析)是一種在有機(jī)化學(xué)中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進(jìn)行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進(jìn)行分離(同時還可以測定各組分的相對含量)在某些情況下,氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學(xué)實驗中,氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體流動相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當(dāng)將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

馬鞍山快速水分測定儀批發(fā)價格

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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力(柱前壓)進(jìn)行控制,實際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計或皂膜流量計進(jìn)行測定。這樣的一個過程常常很復(fù)雜,很耗時間,而且往往令人沮喪。在整個運行過程中,柱前壓不能再改變,氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計算。不過,很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速,并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此,載氣壓強(qiáng)與流速可以在運行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序(與溫度控制程序類似)隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài))以及是否存在需要氣化的溶劑有關(guān)。如果樣品分散良好,并且性質(zhì)已知,那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣;如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑,就使用分流/不分流進(jìn)樣口(通常用注射器進(jìn)樣);氣體樣品(如來自氣缸)通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品(如在吸附管上)可以通過外部的(在線或離線)解吸裝置(如捕集-吹掃系統(tǒng))或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸(使用固相微萃取技術(shù))。

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