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發(fā)布時間:2024-05-06 01:54:25
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購買國產(chǎn)氣相色譜儀主要從以下幾點入手:一、按需購物“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因為許多人都還有另外一個“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時,如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實際上既浪費又給自己找麻煩,比如您的實際工作只需要熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。所以應(yīng)該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時,再買一個新的性能更好的,不也既節(jié)約又實惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當時需要什么買什么,當時不需要的附件九部要買。二、按體裁衣,量力而行。目前國產(chǎn)氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中、中低檔產(chǎn)品,國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗,一般價格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測試,國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。

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氣相色譜儀的分析過程比較復(fù)雜,諸多因素都可對結(jié)果產(chǎn)生影響,經(jīng)常會出現(xiàn)預(yù)料不到的現(xiàn)象,出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一,一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰,色譜峰分不開,色譜峰拖尾,色譜峰出現(xiàn)圓頂峰,進樣后不出峰等,這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律,認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù),在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛,利用氣相色譜儀分析技術(shù)進行定性、定量檢測時,出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結(jié)果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析,找出相應(yīng)的解決辦法,可以減少處理結(jié)果時的干擾,進而提高分析結(jié)果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失,可能的原因及應(yīng)采用的排除方法。1、注射器有毛病,用新注射器驗證;2、未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值;3、進樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;4、柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整;5、無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速;6、柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝。

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FID雖然是通用型檢測器,但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時,不要打開氫氣閥門,以免氫氣進入柱箱。測定流量時,一定不能讓氫氣和空氣混合,即測氫氣時,要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r,應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點火時,再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能,火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮氣 30~40ml / mi n。另外,有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱,使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了,噴嘴表面會積碳(一 層黑色的沉積物),這會影響靈敏度??捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測器是進行測定。

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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析?近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題,引起了國家的高度重視。為此,國家在嚴格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時,還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品,如油炸薯條、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因為淀粉類食品在高溫(>120℃時)烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進入體內(nèi)后,丙烯酰胺在細胞色素P450的作用下,生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合,形成加合物,導(dǎo)致細胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變,從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個低成本而快速篩選食品,炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細柱顯示出對分析復(fù)雜基體,像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達0.01mg/ml(10ppb)。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強吸附劑選擇范圍寬,吸附容量大,即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度,可將提取的丙烯酰胺溴化處理后,用電子捕獲檢測器(ECD)來定量。