桐城傅里葉變換紅外光譜儀產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時間:2024-07-11 01:49:51
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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用,尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為 1~3ml / mi n),不能滿足檢測器的操作條件(一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達 15ml / mi n,這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。 當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如使用 FI D時要關(guān)閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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氣相色譜中的流動相(或活動相)是載氣,通常使用惰性氣體(如氦氣)或反應(yīng)性差的氣體(如氮氣)。固定相則由一薄層液體或聚合物附著在一層惰性的固體載體表面構(gòu)成。固定相裝在由玻璃或金屬制成的一根空心管柱內(nèi)(稱為色譜柱)。用作進行氣相色譜的儀器稱為氣相色譜儀(或“氣體分離器”)。載氣系統(tǒng) 氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。進樣系統(tǒng) 進樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。分離系統(tǒng) 分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。檢測系統(tǒng) 檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 近年來氣相色譜儀主要采用色 譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。 溫度控制系統(tǒng) 用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時,三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進,三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進入檢測器。

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進樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當試劑中,然后用微量注射器進樣。氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

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化妝品中甲醇的檢測檢測項目:化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測方式:化妝品在生產(chǎn)過程中經(jīng)常使用到乙醇(酒精),例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等,而甲醇是制備乙醇時的中間產(chǎn)物,有較強毒性,其通過人體代謝可產(chǎn)生為甲酸和甲醛,而這兩種物質(zhì)的毒性都遠大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量,也是化妝品生產(chǎn)廠家提高自身品質(zhì)的有效手段。主要作用:實時監(jiān)控化妝品的質(zhì)量,減少列支化妝品對人體的傷害。農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢測檢測項目:農(nóng)產(chǎn)品,水產(chǎn)品,中藥材,蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測方式:選用不同種類的檢測器和色譜柱可完成對食品中有機磷農(nóng)藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,食品中氯丙醇的檢驗,可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測器(ECD)進行測定。選用電子俘獲檢測器,配以毛細管進樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細管柱,可完成對農(nóng)產(chǎn)品中有機氯農(nóng)藥殘留的檢測。主要作用:監(jiān)測農(nóng)產(chǎn)品食用安全??蒲袑嶒灆z測主要用于科研機構(gòu)、院校學(xué)術(shù)分析研究。

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檢測器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量(含量)轉(zhuǎn)變成易被測量的電信號(如電壓、電流等),并進行信號處理的一種裝置,是色譜儀的眼睛。通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進檢測器,按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化,轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。檢測器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準確性。根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可將其分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器:測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化,即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器。質(zhì)量型檢測器:測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。溫度控制系統(tǒng)在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標,直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化;在色譜柱室要準確控制分離需要的溫度,當試樣復(fù)雜時,分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化,各組分在合適溫度下分離;在檢測器要使被分離后的組分通過時不在此冷凝。