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銅陵傅里葉變換紅外光譜儀制造商哪家好

發(fā)布時間:2024-07-13 01:50:16
銅陵傅里葉變換紅外光譜儀制造商哪家好

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固定相基質(zhì)粒小,柱床極易達到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴散效應(yīng)?;|(zhì)粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質(zhì)粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質(zhì)粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C,通過改善傳質(zhì)速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液,不受樣品揮發(fā)性的限制,流動相可選擇的范圍寬,固定相的種類繁多,因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合,HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度,使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能,能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展,有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用,流出組分易收集等優(yōu)點,因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

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國產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測器污染可用以下方法。儀器停機后,將TCD的氣路進口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無水乙醇、蒸餾水從進氣口反復(fù)注入5~10次,用洗耳球從進氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進氣接頭,開機后將柱溫升到200℃,檢測器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線穩(wěn)定為止。對于嚴重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進氣口注滿丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測器在使用中穩(wěn)定性好,對使用要求相對較低,使用普遍,但在長時間使用過程中,容易出現(xiàn)檢測器噴嘴和收集極積炭等問題,或有機物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對FID積炭或有機物沉積等問題,可以先對檢測器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機溶劑進行清洗。

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食品行業(yè)采購氣相色譜儀主要用于哪些分析?近年來食品行業(yè)出現(xiàn)了各種各樣的問題,引起了國家的高度重視。為此,國家在嚴格監(jiān)督生產(chǎn)企業(yè)的生產(chǎn)過程的同時,還加大了食品檢測的力度。氣相色譜儀在食品安全檢測領(lǐng)域的應(yīng)用主要有一下幾個方面。一些油炸和燒烤的淀粉類食品,如油炸薯條、薯片和面包中含有丙烯酰胺。因為淀粉類食品在高溫(>120℃時)烹調(diào)下容易產(chǎn)生丙烯酰胺。丙烯酰胺具有潛在的致癌性、神經(jīng)毒性、遺傳毒性和生殖毒性。人體可通過消化道、呼吸道、皮膚黏膜等多種途徑接觸丙烯酰胺,其中以經(jīng)消化道吸收zui快。丙烯酰胺還可通過胎盤和乳汁進入胎兒和嬰幼兒體內(nèi)。進入體內(nèi)后,丙烯酰胺在細胞色素P450的作用下,生成活性環(huán)氧丙酰胺。這種物質(zhì)比丙烯酰胺更容易與DNA結(jié)合,形成加合物,導(dǎo)致細胞內(nèi)遺傳物質(zhì)損傷和基因突變,從而發(fā)揮致癌作用。 氣相色譜法提供了一個低成本而快速篩選食品,炸土豆片中丙烯酰胺的分析方法。毛細柱顯示出對分析復(fù)雜基體,像食品類中的丙烯酰胺有出色的選擇性。溶液中的檢測限可達0.01mg/ml(10ppb)。石墨化碳黑SPE制備管提供了既可用真空負壓或重力來快速凈化樣品的洗提性質(zhì)。色譜級的填充料證明了有重現(xiàn)性的回收率。這種強吸附劑選擇范圍寬,吸附容量大,即便對于反相C18吸附劑通常沒有很好保留的被分析物也能應(yīng)用。若要增加分析靈敏度,可將提取的丙烯酰胺溴化處理后,用電子捕獲檢測器(ECD)來定量。

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影響重現(xiàn)性的原因1、進樣墊的松緊程度對氣相色譜儀的重現(xiàn)性,尤其是氣相毛細管色譜柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會有影響。2、樣品溶劑對氣相色譜儀重復(fù)性也具有比較大的影響。很多時候,重復(fù)性差的原因并不在于儀器本身的性能,而是在于樣品處理環(huán)節(jié)。選擇的溶劑不合適,很大程度上,會影響到氣相色譜儀的重現(xiàn)性。3、襯管不合適與樣品汽化同樣會影響氣相色譜儀的重復(fù)性。 提高儀器重復(fù)性的操作1、儀器方面具備了良好的重復(fù)性十分有必要,作為用戶也應(yīng)了解如何調(diào)整儀器達到蕞佳狀態(tài)。蕞基本的就是良好的進樣系統(tǒng):直接進樣應(yīng)具有準確的進樣針,惰性較好的進樣瓶和瓶隔墊,設(shè)計良好的洗針方式、吸樣方式與快速進針等;進樣口的汽化效果,吹掃效果與分流效果要好:應(yīng)從襯管型號,隔墊吹掃流量,分流流量,柱頭準確安裝等方面綜合而定;色譜柱的質(zhì)量、檢測器的尾吹、載氣和其他氣體的純度和去烷烴去水去氧化物的程度等都會影響峰面積。

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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個條件:進樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應(yīng)當滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率;對于小量的有代表性的(典型)樣品,進樣應(yīng)具有準確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進樣過程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對較大的樣品。但是,也有一些問題存在于當前的進樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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分析方法實際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實際上是確定對于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求,可以改變的條件包括進樣口溫度,檢測器溫度,色譜柱溫度及其控溫程序,載氣種類及載氣流速,固定相,柱徑,柱長,進樣口類型及進樣口流速,樣品量,進樣方式等。檢測器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù),這取決于所使用的檢測器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門,這些閥門開啟與關(guān)閉的時間也可能對分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮氣、氬氣、氫氣和空氣。通常,選用何種載氣取決于檢測器的類型。例如,放電離子化檢測器(DID)需要氦氣作為載氣。不過,當對氣體樣品進行分析的時候,載氣有時是根據(jù)樣品的母體選擇的,例如,當對氬氣中的混合物進行分析時,要用氬氣作載氣,因為這樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會影響載氣的選擇,比如說,氫氣可燃,而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時候,檢測器不僅僅決定了載氣的種類,還決定了載氣的純度(雖然對靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求)。通常來說,氣相色譜中所用的載氣,純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標識純度的典型商品名包括“零點氣級”,“高純度(UHP)級”,“4.5級”和“5.0級”。載氣流速對分析的影響在方式上與溫度類似(見下文)。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。

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