安慶液相色譜儀生產(chǎn)廠家
發(fā)布時間:2024-07-19 01:49:28
安慶液相色譜儀生產(chǎn)廠家
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點不超過500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。氣相色譜儀的種類繁多,功能各異,但其基本結(jié)構(gòu)相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱系統(tǒng))、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成 。氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置,是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。通過該系統(tǒng)可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。它的氣密性、流量測量的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性,都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。氣相色譜中常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣,純度要求99% 以上,化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外,還要與分析對象和所用的檢測器相配。

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氣相色譜儀的一般分析流程:載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體代入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測器,然后載氣放空。檢測器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?,?jīng)放大后在記錄儀上記錄下來,就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個峰的保留時間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。檢測器的維護(hù):檢測器的收集器、檢測器接收塔、火焰噴嘴、檢測器基部、色譜柱螺帽等處,須用丙酮溶液清洗,一般超聲2小時,至清洗干凈,清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。柱溫箱的維護(hù):柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。維護(hù)周期:氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個月。實際工作中可根據(jù)儀器工作量和運轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長或縮短維護(hù)周期。

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檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù),而色譜峰所包羅的面積則取決于對應(yīng)組分的含量,故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)。載氣由載氣鋼瓶提供,經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進(jìn)樣室,樣品可以經(jīng)它注射加入載氣。載氣從進(jìn)樣口帶著注入的樣品進(jìn)入色譜柱,經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經(jīng)放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。大屏幕液晶中文顯示,同時顯示各路控溫參數(shù)及載氣流量或檢測器參數(shù),各種數(shù)據(jù)一目了然。數(shù)字流量顯示,采用電子質(zhì)量流量計,從屏幕精確顯示載氣流量。TCD斷氣自動保護(hù),儀器斷氣或漏氣時,微機(jī)系統(tǒng)自動斷開橋電流,保護(hù)鎢絲不被損壞。先進(jìn)的氣路流程,儀器采用一次進(jìn)樣,三檢測器技術(shù),分離效果更好,靈敏度更高。自動功能:開機(jī)后,儀器自動檢測運行狀態(tài),如有問題自動顯示故障部位及故障類型,并對儀器自我保護(hù)。專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器。色譜柱(進(jìn)口擔(dān)體)和三個凈化器

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頂空進(jìn)樣的氣相色譜分析(HS – GC)技術(shù),是當(dāng)今世界上應(yīng)用zui廣泛的監(jiān)控啤酒、葡萄酒等釀造發(fā)酵飲料產(chǎn)品質(zhì)量的檢測分析技術(shù)。采用HS – GC技術(shù)可監(jiān)控啤酒中的硫化物等有害組分、有害色素及揮發(fā)性氣體,從而對啤酒、葡萄酒等發(fā)酵飲料產(chǎn)品的生產(chǎn)進(jìn)行適時安全檢測與控制 。例如,可以利用GC /F ID技術(shù)對啤酒進(jìn)行質(zhì)量分析監(jiān)控,快速、準(zhǔn)確地檢出啤酒中的雜醇油含量。多環(huán)芳烴、添加劑及丙烯酰胺含量檢測分析 ,多環(huán)芳烴( PAHs)是一類重要的環(huán)境和食品污染物,目前已知的2~7環(huán)PAHs就有數(shù)百種,其中很多種具有致突變性和致癌性。加工食品中以煙熏和燒烤食品中的PAHs污染zui為嚴(yán)重,而我國煙熏食品風(fēng)味*,為廣大消費者所青睞,分析檢測煙熏類食品中PAHs含量、了解我國煙熏類食品中PAHs的污染程度并制定相應(yīng)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)有著重要的食品安全意義。采用GC /MS技術(shù)可迅速檢測與分析常見的20多種PAHs ,其中在熏肉制品中利用GC /MS技術(shù)已檢出9種PAHs污染。水中有機(jī)鹵化物的分析自來水加氯消毒后會產(chǎn)生氯方(仿)、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有機(jī)鹵化物。國外已把氯方(仿)做為監(jiān)測。氯方(仿)是具有揮發(fā)性的液體,可用頂空氣相色譜法進(jìn)行分析,取與樣品達(dá)平衡狀態(tài)的氣相進(jìn)行分析。所用色譜柱長2m,內(nèi)徑3mm,U形柱;內(nèi)填充25%PEG6000+0/5DC-200/Chromosorb W60~80目,按1:1分段填充。柱溫102℃,汽化和檢測250℃,電子捕獲檢測器;高純氮為載氣35ml/min??諝?、四氯化碳與氯方(仿)分離很好。

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TCD使用注意事項,確保熱絲不被燒斷!在檢測器通電之前,一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器,否則, 熱絲可能被燒斷,致使檢測器報廢!同時,關(guān)機(jī)時一定要先關(guān)檢測器電源,然后關(guān)載氣。任何時候進(jìn)行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作,都要關(guān)閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則!載氣中含有氧氣時,會使熱絲壽命縮短,所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管,因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講,載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好,故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當(dāng)然,要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它與FID的不同在于增加了一個熱離子源(由銣 鹽珠構(gòu)成),其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下,含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高,故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣,NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高,靈敏度就高,但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓,加大氫氣流量,均可提高靈敏度。然而必須要注意, 空氣流量太底又會導(dǎo)致檢測器的平衡時間太長;氫氣流量太高,又會形成 FI D那樣的火焰, 大大降低了銣鹽珠的使用壽命,而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應(yīng)。氣體流量一般設(shè)定為, 氫氣 3~4ml / mi n,空氣 100~120ml / mi n,用填充柱和大口徑柱,載氣流量在 20ml / mi n 左右,不用尾吹氣,用常規(guī)毛細(xì)柱時,尾吹氣設(shè)定為 30ml / mi n左右。在調(diào)節(jié)和設(shè)置熱離子源的電壓時,切記關(guān)閉檢測器電源,以免不小心燒毀銣鹽珠。

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玻璃襯管和分流平板的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。分流平板最為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗:從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時,許多有機(jī)物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進(jìn)行清洗。