馬鞍山電導(dǎo)率儀產(chǎn)地貨源公司
發(fā)布時(shí)間:2024-09-29 01:41:17
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氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題,基線(xiàn)問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線(xiàn)不是馬上變化的)。第二天開(kāi)機(jī)之后,基線(xiàn)非常高,并伴有基線(xiàn)強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。當(dāng)排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。

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色譜柱的選擇:色譜柱的選擇取決于樣品以及測(cè)定。在選擇色譜柱時(shí),混合物的極性是一項(xiàng)主要的化學(xué)屬性因素,但是其官能團(tuán)的作用也會(huì)影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配,來(lái)增加分辨率和分離度,同時(shí)減少了運(yùn)行時(shí)間。固定相的膜厚,色譜柱的長(zhǎng)度和直徑也都會(huì)影響分離度和運(yùn)行時(shí)間。 柱溫與溫度控制程序一個(gè)已經(jīng)拆開(kāi)以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。(當(dāng)分析者說(shuō)“柱溫”時(shí),他實(shí)際上指的是恒溫箱的溫度。不過(guò)這種區(qū)別并不重要,因此在下文中對(duì)這兩者并不作區(qū)分。)樣品通過(guò)色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高,樣品越快通過(guò)色譜柱。但是,樣品越快通過(guò)色譜柱,它與固定相之間的相互作用就越少,因此分離效果越差。通常來(lái)說(shuō),柱溫的選擇是綜合考慮分離時(shí)間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個(gè)分析過(guò)程中不變的方法稱(chēng)為恒溫方法。不過(guò),在大部分的分析方法中,柱溫隨著分析過(guò)程的進(jìn)行逐漸上升。初溫,升溫速率(溫度“斜率”)與末溫統(tǒng)稱(chēng)為控溫程序??販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離,同時(shí)又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過(guò)色譜柱的時(shí)間。

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食品安全檢驗(yàn),食品中無(wú)機(jī)成分的檢驗(yàn)在食品安全檢驗(yàn)中占有相當(dāng)重要的地位。汞的測(cè)定一直是一個(gè)被政府和民眾特別關(guān)注的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因?yàn)楣菀自谏矬w中傳遞,可以被水體蓄積, 汞進(jìn)入人體內(nèi),特別是進(jìn)入人腦后幾乎不能夠被排出,蓄積到一定程度就會(huì)引起中毒,損害中樞神經(jīng)! 汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機(jī)成分的分析一般由氣相色譜法以及分子光譜法完成。 相關(guān)檢驗(yàn)中,如有機(jī)氯苯并芘, 擬除蟲(chóng)菊制脂、有機(jī)磷等的測(cè)定得到普遍的關(guān)注。色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法,既能鑒定化合物又能準(zhǔn)確測(cè)定含量,操作也相對(duì)方便!。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結(jié)果準(zhǔn)確和易于自動(dòng)化等特點(diǎn)。因此在有機(jī)成分的檢驗(yàn)中得到廣泛的應(yīng)用。其他藥物殘留與污染檢測(cè)分析,近年來(lái),在蔬菜和水果中有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)yào殘留和肉類(lèi)、魚(yú)類(lèi)產(chǎn)品中的獸藥殘留已被社會(huì)廣泛關(guān)注。目前,可采用GC/ECD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)yào殘留,如可利用GC/ECD 分析技術(shù)準(zhǔn)確檢測(cè)高麗人參中的有機(jī)氯農(nóng)yào殘留;可采用GC/NPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)氮農(nóng)yào殘留;可采用GC/FPD 氣相色譜檢測(cè)有機(jī)磷和有機(jī)硫農(nóng)yào殘留等。研究證明,采用GC/FID 氣相色譜可檢測(cè)出豬肉、魚(yú)和蝦中*胺的含量。 食品分析涉及多學(xué)科交叉的方法學(xué)領(lǐng)域,分析對(duì)象和樣品機(jī)質(zhì)復(fù)雜,高靈敏度、低檢出限、高選擇性、聯(lián)用分析、高分析速度、智能化、多殘留分析、在線(xiàn)分析、活體分析、現(xiàn)場(chǎng)快速分析、分析儀器的微型化、集成化和便攜化是目前食品分析的主要發(fā)展方向。相信隨著色譜技術(shù)的發(fā)展,氣相色譜技術(shù)可以結(jié)合其他檢測(cè)技術(shù)在食品安全檢測(cè)領(lǐng)域得到更好的應(yīng)用,為廣大人民群眾把好食品質(zhì)量安全關(guān)。

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購(gòu)買(mǎi)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀主要從以下幾點(diǎn)入手:一、按需購(gòu)物“需要什么買(mǎi)什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰(shuí)都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來(lái)也不一定需要的附件也都一塊買(mǎi)來(lái)。在若干年前各單位買(mǎi)色譜儀時(shí),如果上級(jí)撥款,就把所有的附件都買(mǎi)來(lái),這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測(cè)器和氫火焰離子化檢測(cè)器就夠用了,可是訂購(gòu)色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器也都買(mǎi)了,結(jié)果用不著放在倉(cāng)庫(kù)里睡覺(jué)。所以應(yīng)該是需要哪些檢測(cè)器和附件九只買(mǎi)哪些,這既是按需購(gòu)物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買(mǎi)一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買(mǎi)什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買(mǎi)。二、按體裁衣,量力而行。目前國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀國(guó)內(nèi)有許多廠(chǎng)家有中、中低檔產(chǎn)品,國(guó)內(nèi)2002年出版的《國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書(shū)中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠(chǎng)家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬(wàn)元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測(cè)試,國(guó)內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿(mǎn)足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測(cè)器的單檢測(cè)器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測(cè)器或只配電子俘獲檢測(cè)器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。

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環(huán)境檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測(cè)方式:室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)選用氫焰離子化檢測(cè)器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國(guó)標(biāo)GB503252001選用專(zhuān)用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。主要作用:便于生態(tài)環(huán)境狀況的實(shí)時(shí)監(jiān)控管理。3.食品檢測(cè) 檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測(cè)方式:選用不同種類(lèi)的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有害物質(zhì)的檢測(cè)與分析,如:食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定;選用電子俘獲檢測(cè)器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè);利用 GC/ FI D氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。 主要作用:嚴(yán)格監(jiān)控食品安全。

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國(guó)產(chǎn)或日產(chǎn)TCD檢測(cè)器污染可用以下方法。儀器停機(jī)后,將TCD的氣路進(jìn)口拆下,用50ml注射器依次將丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑)無(wú)水乙醇、蒸餾水從進(jìn)氣口反復(fù)注入5~10次,用洗耳球從進(jìn)氣口處緩慢吹氣,吹出雜質(zhì)和殘余液體,然后重新安裝好進(jìn)氣接頭,開(kāi)機(jī)后將柱溫升到200℃,檢測(cè)器溫度升到250℃,通入比分析操作氣流大1~2倍的載氣,直到基線(xiàn)穩(wěn)定為止。對(duì)于嚴(yán)重污染,可將出氣口用死堵堵死,從進(jìn)氣口注滿(mǎn)丙酮(或甲苯,可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選用不同的溶劑),保持8h左右,排出廢液,然后按上述方法處理。FID檢測(cè)器在使用中穩(wěn)定性好,對(duì)使用要求相對(duì)較低,使用普遍,但在長(zhǎng)時(shí)間使用過(guò)程中,容易出現(xiàn)檢測(cè)器噴嘴和收集極積炭等問(wèn)題,或有機(jī)物在噴嘴或收集極處沉積等情況。對(duì)FID積炭或有機(jī)物沉積等問(wèn)題,可以先對(duì)檢測(cè)器噴嘴和收集極用丙酮、甲苯、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。