安徽折光率儀哪個(gè)品牌好
發(fā)布時(shí)間:2024-11-16 01:35:57
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化妝品中甲醇的檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:化妝品中甲醇、乙醇含量。檢測(cè)方式:化妝品在生產(chǎn)過程中經(jīng)常使用到乙醇(酒精),例如卸妝水、乳液、花露水、香水、發(fā)膠、摩絲等,而甲醇是制備乙醇時(shí)的中間產(chǎn)物,有較強(qiáng)毒性,其通過人體代謝可產(chǎn)生為甲酸和甲醛,而這兩種物質(zhì)的毒性都遠(yuǎn)大于甲醇。因此用 GC2020N/ GC2030氣相色譜法測(cè)定化妝品中甲醇乙醇含量可有效保障化妝品的衛(wèi)生質(zhì)量,也是化妝品生產(chǎn)廠家提高自身品質(zhì)的有效手段。主要作用:實(shí)時(shí)監(jiān)控化妝品的質(zhì)量,減少列支化妝品對(duì)人體的傷害。農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)督檢測(cè)檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)產(chǎn)品,水產(chǎn)品,中藥材,蔬菜中農(nóng)藥殘留檢測(cè)方式:選用不同種類的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留、滴滴涕殘留、食品中氨基甲酸酯農(nóng)藥殘留、食品中擬除蟲菊酯農(nóng)藥殘留,食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定。選用電子俘獲檢測(cè)器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。主要作用:監(jiān)測(cè)農(nóng)產(chǎn)品食用安全??蒲袑?shí)驗(yàn)檢測(cè)主要用于科研機(jī)構(gòu)、院校學(xué)術(shù)分析研究。

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氣相色譜儀的一般分析流程:載氣由高壓鋼瓶中流出,經(jīng)減壓閥降到所需壓力后,通過凈化干燥管使載氣凈化,再經(jīng)穩(wěn)壓閥和轉(zhuǎn)子流量計(jì)后,以穩(wěn)定的壓力、恒定的速度流經(jīng)氣化室與氣化的樣品混合,將樣品氣體代入色譜柱中進(jìn)行分離。分離后的各組分隨著載氣先后流入檢測(cè)器,然后載氣放空。檢測(cè)器將物質(zhì)的濃度或質(zhì)量的變化轉(zhuǎn)變?yōu)橐欢ǖ碾娦盘?hào),經(jīng)放大后在記錄儀上記錄下來(lái),就得到色譜流出曲線。根據(jù)色譜流出曲線上得到的每個(gè)峰的保留時(shí)間,可以進(jìn)行定性分析,根據(jù)峰面積或峰高的大小,可以進(jìn)行定量分析。檢測(cè)器的維護(hù):檢測(cè)器的收集器、檢測(cè)器接收塔、火焰噴嘴、檢測(cè)器基部、色譜柱螺帽等處,須用丙酮溶液清洗,一般超聲2小時(shí),至清洗干凈,清洗后用電吹風(fēng)吹干備用。柱溫箱的維護(hù):柱溫箱的外殼、容積區(qū)間,可用脫脂棉蘸乙醇擦洗。維護(hù)周期:氣相色譜儀維護(hù)周期一般定為3個(gè)月。實(shí)際工作中可根據(jù)儀器工作量和運(yùn)轉(zhuǎn)情況適當(dāng)延長(zhǎng)或縮短維護(hù)周期。

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按柱管上標(biāo)示的流動(dòng)相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進(jìn)樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護(hù)柱);柱的出口與檢測(cè)器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時(shí)一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時(shí)針擰緊空心螺釘,直到擰不動(dòng)為止,再用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動(dòng)相加壓后有漏液現(xiàn)象,請(qǐng)用扳手繼續(xù)順時(shí)針擰1/4圈,直至不漏液為止。流動(dòng)相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進(jìn)入流動(dòng)相,無(wú)論打開purge鍵幾次,都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖,形成菌團(tuán),阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時(shí),輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說(shuō)明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞,流動(dòng)相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時(shí)左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時(shí)即可。

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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)。現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。

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分析方法實(shí)際上是在某一特定的氣相色譜分析中使用的一系列條件。建立分析方法實(shí)際上是確定對(duì)于某一分析的較優(yōu)條件的過程。為了滿足某一特定的分析的要求,可以改變的條件包括進(jìn)樣口溫度,檢測(cè)器溫度,色譜柱溫度及其控溫程序,載氣種類及載氣流速,固定相,柱徑,柱長(zhǎng),進(jìn)樣口類型及進(jìn)樣口流速,樣品量,進(jìn)樣方式等。檢測(cè)器還可能有其它可供調(diào)節(jié)的參數(shù),這取決于所使用的檢測(cè)器類型。有一些氣相色譜儀還有可以控制樣品與載氣流向的閥門,這些閥門開啟與關(guān)閉的時(shí)間也可能對(duì)分析的效果有重要影響。載氣選擇與載氣流速典型的載氣包括氦氣、氮?dú)狻鍤?、氫氣和空氣。通常,選用何種載氣取決于檢測(cè)器的類型。例如,放電離子化檢測(cè)器(DID)需要氦氣作為載氣。不過,當(dāng)對(duì)氣體樣品進(jìn)行分析的時(shí)候,載氣有時(shí)是根據(jù)樣品的母體選擇的,例如,當(dāng)對(duì)氬氣中的混合物進(jìn)行分析時(shí),要用氬氣作載氣,因?yàn)檫@樣做可以避免色譜圖中出現(xiàn)氬的峰。安全性與可獲得性也會(huì)影響載氣的選擇,比如說(shuō),氫氣可燃,而高純度的氦氣某些地區(qū)難以獲得。很多時(shí)候,檢測(cè)器不僅僅決定了載氣的種類,還決定了載氣的純度(雖然對(duì)靈敏度的要求也在很大程度上影響載氣純度的要求)。通常來(lái)說(shuō),氣相色譜中所用的載氣,純度應(yīng)該在99.995%以上。用于標(biāo)識(shí)純度的典型商品名包括“零點(diǎn)氣級(jí)”,“高純度(UHP)級(jí)”,“4.5級(jí)”和“5.0級(jí)”。載氣流速對(duì)分析的影響在方式上與溫度類似(見下文)。載氣流速越高,分析速度越快,但是分離度越差。因此,載氣流速的選擇與柱溫的選擇一樣,都需要在分析速度與分離度之間取得平衡。