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黃山色譜儀聯(lián)系電話地址

發(fā)布時間:2024-11-17 01:36:31
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氣液色譜法(英語:Gas chromatography,又稱氣相層析)是一種在有機化學中對易于揮發(fā)而不發(fā)生分解的化合物進行分離與分析的色譜技術(shù)。氣相色譜的典型用途包括測試某一特定化合物的純度與對混合物中的各組分進行分離(同時還可以測定各組分的相對含量)在某些情況下,氣相色譜還可能對化合物的表征有所幫助。在微型化學實驗中,氣相色譜可以用于從混合物中制備純品。GC主要是利用物質(zhì)的沸點、極性及吸附性質(zhì)的差異來實現(xiàn)混合物的分離,其過程如圖氣相分析流程圖所示。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,也叫流動相)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體流動相,由于樣品中各組分的沸點、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動的,這種平衡實際上很難建立起來。也正是由于載氣的流動,使樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸附,結(jié)果是在載氣中濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。當組分流出色譜柱后,立即進入檢測器。檢測器能夠?qū)悠方M分的與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?,而電信號的大小與被測組分的量或濃度成正比。當將這些信號放大并記錄下來時,就是氣相色譜圖了。

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國產(chǎn)氣相色譜儀發(fā)展出路,據(jù)悉,我國從1955年開始進行氣相色譜的研究,首先進行氣相色譜研究的是中科院大連石油研究所,之后,中科院在北京、上海和長春的一些研究所也參與進來,幾年之后氣相色譜的研究和應(yīng)用便普及開來。 20世紀60年代初已經(jīng)有商品化的氣相色譜儀,但商品化儀器仍然不能滿足一些研究所、大學和各個工業(yè)部門的要求,他們相繼開發(fā)適合自己需求的專用氣相色譜儀,當時有大約十個大型工廠可提供20多種型號的氣相色譜儀,年產(chǎn)量大約有2000臺。近年來,我國氣相色譜儀行業(yè)得到了快速發(fā)展,市場需求量呈現(xiàn)上升的趨勢。目前我國氣相色譜儀行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系。但是,高端氣相色譜儀依賴進口,國產(chǎn)替代需求急迫。目前我國氣相色譜(GC)行業(yè)產(chǎn)品品種相對齊全,布局逐步完善,已形成具有一定技術(shù)基礎(chǔ)和生產(chǎn)規(guī)模的產(chǎn)業(yè)體系,但受限于整體技術(shù)發(fā)展水平,在高端技術(shù)應(yīng)用方面與發(fā)達國家仍然存在一定差距,產(chǎn)品線多集中于中低端。數(shù)據(jù)顯示,我國氣相色譜儀出口規(guī)模遠遠大于進口規(guī)模,2021年我國氣相色譜儀出口數(shù)量為16889臺,而進口數(shù)量僅為9885臺。雖然出口規(guī)模遠大于進口規(guī)模,但我國出口產(chǎn)品多集中于低端產(chǎn)品,高端氣相色譜儀仍需依賴進口。不過,隨著國產(chǎn)儀器質(zhì)量不斷提升,國產(chǎn)氣相色譜儀市場占有率不斷提高,在我國高端氣相色譜儀產(chǎn)業(yè)長期受制于人的情況下,行業(yè)領(lǐng)先企業(yè)紛紛開啟國產(chǎn)替代進程,不斷推動國產(chǎn)氣相色譜儀行業(yè)的高質(zhì)量發(fā)展。

黃山色譜儀聯(lián)系電話地址

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色譜儀利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。1.尾吹氣的使用,尾吹氣是從色譜柱出口直接進入檢測器的一路氣體,又叫補充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細管大多采用尾吹氣。這是因為毛細管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為 1~3ml / mi n),不能滿足檢測器的操作條件(一般檢測器要求 20ml / mi n的載氣流量)。在色譜柱后增加一路載氣直接進入檢測器,就可保證檢測器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個重要作用是消除檢測器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積 的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導致流速緩慢,從而引起譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn) 象。那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測器和色譜柱的尺寸而定。比如,用 0. 53mm大口徑柱時,柱內(nèi)流量可達 15ml / mi n,這對微型 TCD和單絲 TCD來說已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。而對于 FI D、NPD、FPD則需要至少 10ml / mi n的尾吹氣的 流量,對于ECD就需要 20ml / mi n的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于 25ml / mi n)。使用常規(guī)或微徑柱時,尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗參考值為:FI D、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為 30ml / mi n左右,ECD則需要 40~60ml / mi n。 當需要在最高靈敏度狀態(tài)下工作時,應(yīng)針對具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣 所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測器出口處用皂膜流量計測定的。注意,測定尾吹氣流量時要關(guān)閉其他氣體(如使用 FI D時要關(guān)閉空氣和氫氣),用 0. 32以下內(nèi)徑的色譜柱時,可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時測得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和。

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定性分析一般來說,色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中,橫坐標為保留時間,縱坐標為檢測器的信號強度。色譜圖中有一系列的峰,代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下,保留時間可以用于表征化合物。同時,在分析條件相同時,同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的,這對于表征復雜混合物很有幫助。然而,現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時候采用聯(lián)用技術(shù),即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對應(yīng)化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中,峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積,可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標準樣品并測量它們的響應(yīng)(信號強度)可以繪制出校準曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應(yīng)因子來確定。相對響應(yīng)因子指的是被分析物的信號與內(nèi)標物(或外標物)的預期響應(yīng)比值,它可以通過固定內(nèi)標物(一種加入到樣品之中并具有標準濃度,且保留時間與被分析物不同的化合物)的含量而改變被分析物的含量,觀察信號響應(yīng)的變化來計算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中,計算機軟件可以繪畫色譜圖,積分峰面積,并自動將質(zhì)譜圖與文獻標準圖進行比對。

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