安慶色譜儀哪個(gè)品牌好
發(fā)布時(shí)間:2025-01-23 01:24:11
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進(jìn)樣器:根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中,然后用微量注射器進(jìn)樣。氣化室:氣化室一般由一根不銹鋼管制成,管外繞有加熱絲,其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解,因此要求氣化室熱容量大,無催化效應(yīng)。加熱系統(tǒng):用以保證試樣氣化,其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長(zhǎng)、柱徑和柱形有關(guān)外,還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其合適柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。

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FID雖然是通用型檢測(cè)器,但是有些物質(zhì)在此檢測(cè)器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以,檢測(cè)這些物質(zhì)時(shí)不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮?dú)獾谋壤兄苯拥年P(guān)系,因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1:10:1,如氫氣 30~40ml / min,空氣 300~400ml / mi n,氮?dú)?30~40ml / mi n。另外,有些儀器設(shè)計(jì)有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱,使用時(shí)要查 看說明書。為防止檢測(cè)器被污染,檢測(cè)器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實(shí)際工作的最高溫度。一旦檢 測(cè)器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火。消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑(丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔,或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到徹底清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,噴嘴表面會(huì)積碳(一 層黑色的沉積物),這會(huì)影響靈敏度??捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干, 再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。

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液相色譜儀基線總是會(huì)漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動(dòng)相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動(dòng)相有沒有混合均勻。2、流動(dòng)速度快,流動(dòng)相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小,如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢(shì)的原因。1、柱溫波動(dòng),控制好柱子和流動(dòng)相的溫度,在檢測(cè)器之前使用熱交換器圖。2、流動(dòng)相不均勻,使用HPLC級(jí)的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動(dòng)相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測(cè)器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測(cè)器手冊(cè)更換流通池窗。5、流動(dòng)相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動(dòng)相組成及流速。

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分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來完成??梢赃x取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。進(jìn)樣口的清洗:對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(zhǎng)時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。實(shí)踐證明,在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長(zhǎng)度和溫度等)一定時(shí),不同組分的保留時(shí)間tr也是一定的。因此,反過來可以從保留時(shí)間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時(shí)間就可以作為色譜儀器實(shí)現(xiàn)定性分析的依據(jù)。