馬鞍山氣相色譜儀批發(fā)多少錢
發(fā)布時(shí)間:2025-01-25 01:23:44
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液相色譜儀基線總是會漂移的,即使是等度洗脫。如果一個(gè)小時(shí)內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話,完全可以忽略。然后如果基線往下飄,最容易的就是在流動相中,有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快,流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個(gè)可能性比較小,如果用的是兩個(gè)泵做梯度洗脫,那么泵的運(yùn)行度是否異常。這一點(diǎn)可以查看最近一次的校驗(yàn)記錄,看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動,控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻,使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣,使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線)取出阻塞物或更換管子,參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個(gè)問題可定期檢查流動相組成及流速。

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樣品量與進(jìn)樣技術(shù)進(jìn)樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進(jìn)入色譜柱開始。毛細(xì)管氣相色譜法的發(fā)展使得進(jìn)樣技術(shù)面臨著很多實(shí)踐中的問題。柱上進(jìn)樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細(xì)管柱。在毛細(xì)管氣相色譜儀中的進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個(gè)條件:進(jìn)樣量不得超過柱的容量;與展開過程引起的樣品展寬相比,進(jìn)樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求,色譜柱的分離能力將會下降。一個(gè)普遍的規(guī)則是,注入的體積,Vinj,和檢測器的體積,Vdet,應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時(shí)的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進(jìn)樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求:應(yīng)該能使色譜柱達(dá)到它的較優(yōu)分離效率;對于小量的有代表性的(典型)樣品,進(jìn)樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性;不能改變樣品組成(對于具有不同的沸點(diǎn)、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì),進(jìn)樣過程中不應(yīng)有所差異);應(yīng)該既適用于痕量分析,也適用于濃度相對較大的樣品。但是,也有一些問題存在于當(dāng)前的進(jìn)樣技術(shù)中,即使這并不是破壞性問題。即便再好的進(jìn)樣口注射器聲稱其有3%的精度,但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針(Needle)在射出樣品的時(shí)候也許會從隔膜上切下小塊的膠(rubber)。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時(shí)注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個(gè)能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰(Ghost Peak)。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā),產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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氣相色譜儀直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個(gè)流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時(shí),親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因?yàn)橛H合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實(shí)際上是一根,只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個(gè)組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時(shí),三者是完全混合的,如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時(shí)間,即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后,三者開始分離,如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn),三者便分離開,如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C,故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分 C首先進(jìn)入緊接在色譜柱后的檢測器,如狀態(tài)(Ⅳ),而后A和B也依次進(jìn)入檢測器。

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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力(柱前壓)進(jìn)行控制,實(shí)際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計(jì)或皂膜流量計(jì)進(jìn)行測定。這樣的一個(gè)過程常常很復(fù)雜,很耗時(shí)間,而且往往令人沮喪。在整個(gè)運(yùn)行過程中,柱前壓不能再改變,氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計(jì)算。不過,很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速,并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此,載氣壓強(qiáng)與流速可以在運(yùn)行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序(與溫度控制程序類似)隨之出現(xiàn)。進(jìn)樣口類型與流速進(jìn)樣口類型和進(jìn)樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)(液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài))以及是否存在需要?dú)饣娜軇┯嘘P(guān)。如果樣品分散良好,并且性質(zhì)已知,那么它就可以通過冷柱頭進(jìn)樣口直接進(jìn)樣;如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑,就使用分流/不分流進(jìn)樣口(通常用注射器進(jìn)樣);氣體樣品(如來自氣缸)通常用氣體閥進(jìn)樣器進(jìn)樣。被吸附的樣品(如在吸附管上)可以通過外部的(在線或離線)解吸裝置(如捕集-吹掃系統(tǒng))或者在分流/不分流進(jìn)樣器中解吸(使用固相微萃取技術(shù))。

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購買國產(chǎn)氣相色譜儀主要從以下幾點(diǎn)入手:一、按需購物“需要什么買什么”這似乎是一條很淺顯的原則,誰都知道,但是知道歸知道做歸做,因?yàn)樵S多人都還有另外一個(gè)“小九九”—“寬打窄用”,也就是暫時(shí)不需要、甚至將來也不一定需要的附件也都一塊買來。在若干年前各單位買色譜儀時(shí),如果上級撥款,就把所有的附件都買來,這實(shí)際上既浪費(fèi)又給自己找麻煩,比如您的實(shí)際工作只需要熱導(dǎo)檢測器和氫火焰離子化檢測器就夠用了,可是訂購色譜儀時(shí)把電子俘獲檢測器和火焰光度檢測器也都買了,結(jié)果用不著放在倉庫里睡覺。所以應(yīng)該是需要哪些檢測器和附件九只買哪些,這既是按需購物,有的放失。如果您在需要某一附件時(shí),再買一個(gè)新的性能更好的,不也既節(jié)約又實(shí)惠嗎,特別是現(xiàn)在各種儀器發(fā)展極快,新的功能不斷增加,已有的功能不斷改善,所以應(yīng)該是當(dāng)時(shí)需要什么買什么,當(dāng)時(shí)不需要的附件九部要買。二、按體裁衣,量力而行。目前國產(chǎn)氣相色譜儀國內(nèi)有許多廠家有中、中低檔產(chǎn)品,國內(nèi)2002年出版的《國產(chǎn)科學(xué)儀器推薦產(chǎn)品》一書中列出了多種分析用氣相色譜儀,這些不同廠家的氣相色譜儀大都有多年生產(chǎn)的經(jīng)驗(yàn),一般價(jià)格在2至8萬元上下。如果您是教學(xué)、一般常規(guī)測試,國內(nèi)生產(chǎn)的這些氣相色譜儀應(yīng)當(dāng)是可以滿足要求了。如果您是配合生產(chǎn)的常規(guī)分析,就選擇只有一種檢測器的單檢測器氣相色譜儀,如只配熱導(dǎo)檢測器或只配電子俘獲檢測器的氣相色譜儀,這樣可以發(fā)揮其更大的有效性。