淮南總有機(jī)碳分析儀批發(fā)價格

色譜柱的選擇：色譜柱的選擇取決于樣品以及測定。在選擇色譜柱時，混合物的極性是一項主要的化學(xué)屬性因素，但是其官能團(tuán)的作用也會影響到色譜柱的選擇。樣品的極性必須與色譜柱固定相的極性非常匹配，來增加分辨率和分離度，同時減少了運行時間。固定相的膜厚，色譜柱的長度和直徑也都會影響分離度和運行時間。 柱溫與溫度控制程序一個已經(jīng)拆開以顯示出內(nèi)部毛細(xì)管柱的氣相色譜儀恒溫箱氣相色譜儀中的色譜柱放置于溫度由電子電路精確控制的恒溫箱內(nèi)。（當(dāng)分析者說“柱溫”時，他實際上指的是恒溫箱的溫度。不過這種區(qū)別并不重要，因此在下文中對這兩者并不作區(qū)分。）樣品通過色譜柱的速率與溫度正相關(guān)。柱溫越高，樣品越快通過色譜柱。但是，樣品越快通過色譜柱，它與固定相之間的相互作用就越少，因此分離效果越差。通常來說，柱溫的選擇是綜合考慮分離時間與分離度的結(jié)果。柱溫在整個分析過程中不變的方法稱為恒溫方法。不過，在大部分的分析方法中，柱溫隨著分析過程的進(jìn)行逐漸上升。初溫，升溫速率（溫度“斜率”）與末溫統(tǒng)稱為控溫程序?？販爻绦蚴沟幂^早被洗脫的被分析物能夠得到充分的分離，同時又縮短了較晚被洗脫的被分析物通過色譜柱的時間。

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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r，應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護(hù)功能，火焰熄滅時可自動關(guān)閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關(guān)系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮氣 30~40ml / mi n。另外，有些儀器設(shè)計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細(xì)柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細(xì)不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物，以達(dá)到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉?xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進(jìn)行測定。

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定性分析一般來說，色譜分析的結(jié)果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標(biāo)為保留時間，縱坐標(biāo)為檢測器的信號強(qiáng)度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質(zhì)。在分析條件相同的前提下，保留時間可以用于表征化合物。同時，在分析條件相同時，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對于表征復(fù)雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時候采用聯(lián)用技術(shù)，即氣相色譜儀與質(zhì)譜儀或其它能夠表征各峰對應(yīng)化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準(zhǔn)曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品并測量它們的響應(yīng)（信號強(qiáng)度）可以繪制出校準(zhǔn)曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應(yīng)因子來確定。相對響應(yīng)因子指的是被分析物的信號與內(nèi)標(biāo)物（或外標(biāo)物）的預(yù)期響應(yīng)比值，它可以通過固定內(nèi)標(biāo)物（一種加入到樣品之中并具有標(biāo)準(zhǔn)濃度，且保留時間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號響應(yīng)的變化來計算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計算機(jī)軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動將質(zhì)譜圖與文獻(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)圖進(jìn)行比對。

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液相色譜儀基線總是會漂移的，即使是等度洗脫。如果一個小時內(nèi)漂移在0.5mAU之內(nèi)的話，完全可以忽略。然后如果基線往下飄，最容易的就是在流動相中，有機(jī)相百的比例在減少。造成這樣的原因有很多:1、流動相有沒有混合均勻。2、流動速度快，流動相中的配比在逐漸的發(fā)生變化。3、第三個可能性比較小，如果用的是兩個泵做梯度洗脫，那么泵的運行度是否異常。這一點可以查看最近一次的校驗記錄，看看誤差是否在允許范圍內(nèi)。液相色譜儀基線總往下漂移趨勢的原因。1、柱溫波動，控制好柱子和流動相的溫度，在檢測器之前使用熱交換器圖。2、流動相不均勻，使用HPLC級的溶劑，高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進(jìn)行脫氣，使用中使用氦氣回。3、流通池被污染或有氣體用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池。如有需要，可以用1N的硝酸。（不要用鹽酸）4、檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）取出阻塞物或更換管子，參考檢測器手冊更換流通池窗。5、流動相配比不當(dāng)或流速變化答 更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。