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樣品量與進樣技術(shù)進樣技術(shù)真正的氣相色譜分析過程從樣品進入色譜柱開始。毛細管氣相色譜法的發(fā)展使得進樣技術(shù)面臨著很多實踐中的問題。柱上進樣技術(shù)多用于填充柱而不適用于毛細管柱。在毛細管氣相色譜儀中的進樣技術(shù)應(yīng)該滿足以下兩個條件：進樣量不得超過柱的容量；與展開過程引起的樣品展寬相比，進樣后的塞式流寬度應(yīng)該很小。如果不能滿足這一要求，色譜柱的分離能力將會下降。一個普遍的規(guī)則是，注入的體積，Vinj，和檢測器的體積，Vdet，應(yīng)該只有樣品中包含被分析物的部分出柱時的體積的十分之一。以下是一些優(yōu)秀進樣技術(shù)應(yīng)當(dāng)滿足的一般要求：應(yīng)該能使色譜柱達到它的較優(yōu)分離效率；對于小量的有代表性的（典型）樣品，進樣應(yīng)具有準(zhǔn)確性和可重現(xiàn)性；不能改變樣品組成（對于具有不同的沸點、極性、濃度與熱力學(xué)穩(wěn)定性的物質(zhì)，進樣過程中不應(yīng)有所差異）；應(yīng)該既適用于痕量分析，也適用于濃度相對較大的樣品。但是，也有一些問題存在于當(dāng)前的進樣技術(shù)中，即使這并不是破壞性問題。即便再好的進樣口注射器聲稱其有3%的精度，但是在非專業(yè)人士的操作中仍然會產(chǎn)生較大的誤差。射針（Needle）在射出樣品的時候也許會從隔膜上切下小塊的膠（rubber）。這也許會堵住射針并且導(dǎo)致下一次使用時注射器填充出現(xiàn)問題。這可能不是一個能被明顯發(fā)現(xiàn)的問題。部分的樣品可能在從注射器的連續(xù)射出后困在隔膜中。這會導(dǎo)致后來的色譜圖中產(chǎn)生鬼峰（Ghost Peak）。射針的末端可能使一些易揮發(fā)的樣品組分蒸發(fā)，產(chǎn)生選擇性的樣品損失。

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固定相基質(zhì)粒小，柱床極易達到均勻、致密狀態(tài)，極易降低渦流擴散效應(yīng)。基質(zhì)粒度小，微孔淺，樣品在微孔區(qū)內(nèi)傳質(zhì)短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析，基質(zhì)粒度小，塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質(zhì)粒度小，會提高分辨率的道理。再者，高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調(diào)到60C，通過改善傳質(zhì)速度，縮短分析時間，就可增加層析柱的效率。高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)。與試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，HPLC所達到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時測定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。

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處理對于情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應(yīng)提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子，再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。泵密封墊圈磨損；大量氣泡進入泵體。處理情況，更換密封墊圈；對于第二種情況，在泵作用的同時，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣。如為單向閥和閥座之間夾有異物，拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分（污染的填料），裝入新填料，滴一滴甲醇，填料下陷，再填，用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊，再填平，滴甲醇，再壓緊反復(fù)幾次，直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈，擦凈柱外壁的填料，擰緊柱頭，用純甲醇沖洗30分鐘以上。

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進樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進樣。氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細管柱（開管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

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二十世紀(jì)九十年代之前生產(chǎn)的氣相色譜儀的載氣流速往往通過載氣入口的壓力（柱前壓）進行控制，實際的載氣流速則在柱的出口端通過電子流量計或皂膜流量計進行測定。這樣的一個過程常常很復(fù)雜，很耗時間，而且往往令人沮喪。在整個運行過程中，柱前壓不能再改變，氣流必須穩(wěn)定。氣體流速與柱前壓的關(guān)系可以通過可壓縮流體的Poiseuille方程來計算。不過，很多現(xiàn)代的氣相色譜儀已經(jīng)能用電路自動測定氣體流速，并通過自動控制柱前壓來控制流速。因此，載氣壓強與流速可以在運行過程中調(diào)整。柱前壓/氣流控制程序（與溫度控制程序類似）隨之出現(xiàn)。進樣口類型與流速進樣口類型和進樣技術(shù)通常與樣品存在的形態(tài)（液態(tài)、氣態(tài)、被吸附、固態(tài)）以及是否存在需要氣化的溶劑有關(guān)。如果樣品分散良好，并且性質(zhì)已知，那么它就可以通過冷柱頭進樣口直接進樣；如果需要蒸發(fā)除去部分溶劑，就使用分流/不分流進樣口（通常用注射器進樣）；氣體樣品（如來自氣缸）通常用氣體閥進樣器進樣。被吸附的樣品（如在吸附管上）可以通過外部的（在線或離線）解吸裝置（如捕集-吹掃系統(tǒng)）或者在分流/不分流進樣器中解吸（使用固相微萃取技術(shù)）。

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為保證氣相色譜儀能夠正常運行，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性、及時性，需要對氣相色譜儀進行定期維護 。氣源檢查檢：查發(fā)生器或者氣體鋼瓶是否處于正常狀態(tài)；檢查脫水過濾器、活性炭以及脫氧過濾器，定期更換其中的填料。管線泄漏：檢查定期檢查管線是否泄漏，可使用肥皂沫滴到接口處檢查。氣化室的維護：氣化室包括：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口、分流氣出口、進樣襯管。不同的部件有不同的維護方式：進樣室螺帽、隔墊吹掃出口、載氣入口及分流氣出口4個部件需按廠家要求定期清洗：把這幾個部件從氣化室上拆卸下來，放在盛有丙酮溶液的燒杯中浸泡并超聲2小時，晾干后使用；若有損壞應(yīng)及時更換；進樣襯管必須定期進行清洗，先用洗液清洗，然后用丙酮溶液浸泡，再用電吹風(fēng)吹干備用，及時添加石英棉；若有損壞應(yīng)及時更換。