蕪湖紫外線(xiàn)可見(jiàn)分光光度計(jì)哪個(gè)品牌好
發(fā)布時(shí)間:2025-02-17 01:21:12
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方法確立一個(gè)設(shè)計(jì)再好的儀器,如果在使用時(shí)方法設(shè)立不當(dāng),也不會(huì)有良好的重復(fù)性。這個(gè)方法的設(shè)計(jì),包含的思路和原則比較多,說(shuō)起來(lái)比較復(fù)雜。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)應(yīng)具備以下特點(diǎn):合適的進(jìn)樣方式(頂空還是直接進(jìn)樣)、正確的洗針溶劑、合適的分流比及隔墊吹掃、合適的色譜柱選用(不合適的固定相會(huì)導(dǎo)致峰拖尾影響積分導(dǎo)致重復(fù)性不好)、合適的檢測(cè)器(C、H比例較高的用FID,鹵族元素比例高的用ECD,N、P較高的用NPD等等)和合適的尾吹流量。設(shè)備維護(hù)包括進(jìn)樣隔墊和襯管的定期更換、柱頭石墨密封圈是否變形、襯管O型圈的狀態(tài)、氣路系統(tǒng)的泄漏檢查、捕集肼和變色硅膠的更換、柱溫箱溫度的校驗(yàn)、色譜柱及色譜系統(tǒng)的定期老化和清潔等。石油化工能源檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目:油氣田勘探中的化學(xué)分析、原油分析、煉廠(chǎng)氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質(zhì)烴分析、含硫/ 含氮/ 含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。檢測(cè)方式:選用熱導(dǎo)檢測(cè)器、填充柱系統(tǒng)、閥自動(dòng)或手動(dòng)切換,并配有反吹系統(tǒng),適用于煉油廠(chǎng)生產(chǎn)的液化石油氣中 C2C4及總 C5烴類(lèi)組成的分析(不包括雙烯烴和炔烴)。主要作用:石油開(kāi)采過(guò)程中的質(zhì)量安全監(jiān)控。

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環(huán)境檢測(cè)分析檢測(cè)項(xiàng)目:大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。檢測(cè)方式:室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)選用氫焰離子化檢測(cè)器,配以熱解吸進(jìn)樣器、填充柱或毛細(xì)管柱,按國(guó)標(biāo)GB503252001選用專(zhuān)用的色譜柱可完成對(duì)室內(nèi)空氣中苯、甲苯、二甲苯及總揮發(fā)性有機(jī)合物(TVOC)的檢測(cè)。采用衍生氣相色譜法,經(jīng) 2. 4二硝基苯肼衍生,用環(huán)已烷萃取,以 OV17和 QF1混涂色譜柱分離,用電子俘獲檢測(cè)器(ECD)測(cè)定室內(nèi)空氣中的甲醛,具有靈敏、準(zhǔn)確、無(wú)干擾、試劑易保存等優(yōu)點(diǎn)。主要作用:便于生態(tài)環(huán)境狀況的實(shí)時(shí)監(jiān)控管理。3.食品檢測(cè) 檢測(cè)項(xiàng)目:農(nóng)藥殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。檢測(cè)方式:選用不同種類(lèi)的檢測(cè)器和色譜柱可完成對(duì)食品中有害物質(zhì)的檢測(cè)與分析,如:食品中氯丙醇的檢驗(yàn),可采用三氯乙酐衍生化結(jié)合電子俘獲檢測(cè)器(ECD)進(jìn)行測(cè)定;選用電子俘獲檢測(cè)器,配以毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)和專(zhuān)用大口徑毛細(xì)管柱,可完成對(duì)茶葉中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè);利用 GC/ FI D氣相色譜技術(shù)可對(duì)塑料食品袋及包裝食品中的 5種酞酸酯,包括鄰苯二甲酸二甲酯(DMP) 、鄰苯二甲酸二乙酯 ( DEP) 、鄰苯二甲酸二丁酯 ( DBP) 、鄰苯二甲酸二正辛酯( DOP) 和鄰苯二甲酸二( 2乙基己基) 酯( DEHP) 進(jìn)行準(zhǔn)確分離和檢測(cè)。 主要作用:嚴(yán)格監(jiān)控食品安全。

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進(jìn)樣系統(tǒng)一般采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣間完成進(jìn)樣操作,進(jìn)樣量是恒定的。這對(duì)提高分析樣品的重復(fù)性是有益的。輸液系統(tǒng)該系統(tǒng)包括高壓泵、流動(dòng)相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強(qiáng)為l.47~4.4X10Pa,流速可調(diào)且穩(wěn)定,當(dāng)高壓流動(dòng)相通過(guò)層析柱時(shí),可降低樣品在柱中的擴(kuò)散效應(yīng),可加快其在柱中的移動(dòng)速度,這對(duì)提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動(dòng)相貯存器和梯度儀,可使流動(dòng)相隨固定相和樣品的性質(zhì)而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強(qiáng)度、PH值,或改用競(jìng)爭(zhēng)性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(zhì)(即使僅有一個(gè)基團(tuán)的差別或是同分異構(gòu)體)都能獲得有效分離。分離系統(tǒng)該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長(zhǎng)度為10~50cm(需要兩根連用時(shí),可在二者之間加一連接管),內(nèi)徑為2~5mm,由"優(yōu)質(zhì)不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內(nèi)裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質(zhì)和固定液構(gòu)成).固定相中的基質(zhì)是由機(jī)械強(qiáng)度高的樹(shù)脂或硅膠構(gòu)成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達(dá)1000?)和比表面積大的特點(diǎn),加之其表面經(jīng)過(guò)機(jī)械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學(xué)法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長(zhǎng)度碳鏈的烷基等)或配體的有機(jī)化合物。因此,這類(lèi)固定相對(duì)結(jié)構(gòu)不同的物質(zhì)有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細(xì)胞中的一種糖蛋白分離出來(lái)。

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液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)?,F(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)。系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)高效液相色譜儀主要有進(jìn)樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點(diǎn)。

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控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。恒溫:對(duì)于沸程不太寬的簡(jiǎn)單樣品,可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡(jiǎn)單液體樣品分析都采用恒溫模式。程序升溫:所謂程序升溫,是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線(xiàn)性或非線(xiàn)性地變化,使沸點(diǎn)不同的組分,各在其合適柱溫下流出,從而改善分離效果,縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品,如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果,應(yīng)使用程序升溫方法。記錄系統(tǒng)是記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào),進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動(dòng)平衡式電子電位差計(jì)進(jìn)行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測(cè)量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進(jìn)的氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī),能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。